在實驗室中進行中藥有效成分萃取分離主要有以下三種方式。
a.單級萃取又稱間歇萃取法。通常用60一125mL的梨形分液漏斗進行萃取,萃取一般在幾分種內可達到平衡,分析多采用這種方式。
b.多級萃取 又稱錯流萃取。將水相固定,多次用新鮮的有機相進行萃取,提高分離效果。
c.連續萃取。使溶劑得到循環使用,用于待分離組分的分配比不高的情況。這種萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中藥成分的提取研究。萃取時間,一般從30s到數分鐘不等。
萃取分離后的分層
萃取后應讓溶液靜置數分鐘,待其分層,然后將兩相分開。注意:在兩相的交界處,有時會出現一層乳濁液。產生原因:因振蕩過于激烈或反應中形成某種微溶化合物。消除方法:增大萃取劑用量、加入電解質、改變溶液酸度、振蕩不過于激烈。
(3)洗滌
所謂洗滌就是將分配比較小的其它干擾組分從有機相中除去。
洗滌方法:洗滌液的基本組成與試液相同,但不含試樣。將分出的有機相與洗滌液一起振蕩。注意:此法使待測組分有一些損失,故適用于待測組分的分配比較大的條件下,且一般洗滌1—2次。
(4)反萃取
反萃取:破壞被萃物的疏水性后,將被萃物從有機相再轉入水相,然后再進行測定。 反萃取液:酸度一定(與原試液不同),或加入一些其它試劑的水溶液。
?????選擇性反萃取:采用不同的反萃液,可以分別反萃有機相中不同待測組分.提高了萃取分離的選擇性。
?????如果被萃取組分是有色化合物,則可以取有機相宜接進行光度測定,這種方法稱為萃取光度法。萃取光度法具有較高的靈敏度和選擇性。萃取分離法設備簡單,操作快速,特別是分離效果好,故應用廣泛。
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