油水混合物破乳與分離的組合實驗研究

????隨著全球石油資源危機越來越嚴重以及淡水資源的日益減少，油水混合物的處理變得越來越重要。文中將聚苯硫醚與聚四氟乙烯按不同比例混合，采用分層噴涂一高溫塑化的方式制備超疏水油水分離膜。該膜具有較好的硬度，較高的附著力以及化學穩定性。在超疏水分離膜表面通過壓制燒結的方式制備破乳膜具有良好的破乳效果。

????經實驗測得分離膜與破乳膜均具有良好的親油性與疏水性，經過測量后知超疏水分離膜的接觸角為156.3°，滾動角小于5°;測得破乳膜的厚度為0. 1mm時接觸角在130°左右。通過掃面電鏡觀察分離膜與破乳膜的表面特性可以看出，分離膜表面是由微米級和納米級的球狀顆粒組成的;破乳膜表面具有納米級的纖維狀拉絲結構，絲與絲之間的距離約為2μm與乳化油的平均粒徑相當。

????文中考察了破乳膜在破乳過程的影響因素，采用紫外分光光度計對水中含油量進行測定。由于破乳膜的孔徑較小在破乳起始階段膜通量在快速下降，在15min后達到穩定;采用正交實驗考察了操作壓力、膜厚以及初始水中含油量等因素對破乳的影響，由實驗得知，操作壓力越小，破乳膜的厚度越厚，最后得到的下層水溶液的含油量越小;初始油含量對破乳效果的影響不顯著。在破乳壓力為40KPa，膜厚為0.4mm，初始油含量為2wt%時，破乳所得下層水相中油含量最少可達7.9mg/L 。

????采用自制的實驗裝置，對油水混合物進行先破乳，再經過五級分離的組合實驗研究。考察了原料液初始含油量和分離時間對分離過程的影響，實驗測得初始含油量為。0.5wt%在膜厚為0.3 mm的破乳膜的作用下所得的水中含油量為8.4mg/L。對分離機理與破乳機理進行了討論，分離過程存在著臨界壓力，當壓力高于臨界壓力時混合液中的水與油同時流過網膜對分離過程不利;破乳過程是破壞一吸附一聚并的過程，對破乳過程進行計算，計算所得流速為5.8 X 10-4m·s-1，與實驗測得6.25 X 10-4m·s-1，的流速相近。

????采用超疏水油水分離膜對油包水型乳化液進行分離實驗研究，采用卡爾費休測水法對油中含水量進行測量。考察了在操作壓力為2KPa，原料液含水量為Zwt%的條件下的處理量隨時間的變化，分離開始時通量下降較快，隨著時間的推移其下降逐漸平緩，在20min后達到穩定。同時研究了分離時間、分離膜孔徑、操作壓力以及原料液的初始含水量等對分離后油中含水量的影響;實驗測得1300目超疏水分離膜在2KPa的壓力下，初始含水量為 2wt%原料液的分離效率在99.75%以上，所得油中含水量最少為242mg/L 。

????水是孕育地球生命的重要資源之一，水資源的污染與缺失將給人類的生存環境帶來巨大的威脅。水資源危機包括兩部分，一是淡水總量不斷減少，二是水資源不斷被污染，水體質量不斷下降。石油是重要的生產原料，同時在我國能源生產中占有重要的地位。經過多年開采，多數油田進入了開采的中后期，為了提高油田的采油率，許多油田采用注水驅油的方式來采油，采出的原油的含水量特別高，如我國大慶油田采出的原油含水量己在90%以上。常用的油水分離方法存在著分離時間長，二次污染，占地面積大以及能耗高的缺點。因此探索出新的油水分離方法將是油水分離魚待解決的問題。

膜分離是近些年發展起來的一種新型分離技術，其具有分離效率高，操作過程簡單，分離能耗低，占地面積小以及無污染等特點，使其能彌補傳統油水分離方法的諸多不足。根據油在水中的形態我們可以將其分為四部分，即溶解油、乳化油、分散油以及浮油。根據油在水中存在狀態以及其粒徑大小是選擇分離膜的種類的重要依據。

????隨著超疏水現象的不斷深入研究，人們發現其在工業生產及日常生活中有著巨大的應用前景。聚四氟乙烯(PTFE)具有較低的表面自由能，其具有耐酸、耐堿、耐高溫、耐低溫以及幾乎不溶于任何有機溶劑的特點是其作為分離膜的理想材料。

????W Nitsch利用油水表面潤濕性的差異進行分離實驗，發現疏水膜對浮油有著近90%的分離效率。2004年江某等在不銹鋼網膜上直接噴涂PTFE，經高溫燒結制成具有超疏水超親油的網膜，并提出其在油水分離上應用的可能性。2005年Abolfazl Ezzati等用孔徑為。0.45μm的疏水微孔膜對油包水型乳化液進行分離實驗研究，并研究了溫度、乳化劑的含量、不同的含水量以及分離時間等條件對膜通量及膜的分離效率的影響。M.Konishi等運用聚四氟乙烯微孔膜對細菌/油/水體系，發現該疏水微孔膜只對油具有選擇透過性。本項目組秦福濤等采用噴涂一高溫塑化的方法制備成具有超疏水超親油特性的PPS-PTFE多層復合分離膜，在油流量1.02L1h水流量30L/h，經過6級分離裝置后，在8KPa的推動力下檢測水中的含油量為10.21mg/L。

????本文在前人的研究基礎上，用小孔徑疏水膜將油水混合物的乳化油破乳聚并成浮油，再用超疏水油水分離膜進行多級分離，下面是本文的主要研究內容。

????(1)制備的聚苯硫醚與聚四氟乙烯分層復合超疏水分離膜，再利用聚四氟乙烯脫脂膜進行處理，得到表面形態不同的復合疏水破乳膜。用SEM和接觸角測量儀對其表面形態及特征以及油滴和水滴在其表面的接觸角進行表征。并測量網膜的機械性能和最大耐水壓等參數。

????(2)本文考察了破乳時間，破乳壓力，破乳膜的厚度對膜通量的影響，采用先破乳再分離的思路對油水混合物進行分離研究，比較了不同初始油含量下經破乳后超疏水油水分離膜的各級分離效果，同時還對分離過程中的破乳機理和分離機理做出深入的探討。

????(3)研究了超疏水油水分離膜對油包水型乳化液的分離效果，采用實驗室自行設計組裝的分離裝置，考察了不同孔徑與不同的初始含油量等因數對分離效果的影響，比較了分離時間與分離壓力的改變對膜通量的影響。

????實驗制得的PP S-PTFE多層復合疏水網膜能夠在苛刻的環境中使用，其具有耐酸、耐堿等良好的化學穩定性;在油水分離過程中其具有制作成本低，操作簡單，占地面積小等特點，將在以后的油水分離實際應用中得到廣泛的運用。

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