含酚廢水的大量排放給環境帶來了嚴重的污染,有害于人類健康及生物的生長繁殖,國家嚴格限制含酚廢水的排放。因此,含酚廢水的處理是有機廢水治理中重要的課題。萃取法由于其分離效果好、能量消耗低、資源可綜合利用等優點,得到了各國專家學者的重視。提高萃取傳質效率的關鍵在于改善液滴分散性、增加相接觸面積。Benz等,研究了微混合器對一般體系的萃取性能。徐建鴻、陳桂光等研究了微分散萃取過程的作用機理,考察了流量對萃取效果的影響,對影響萃取效果的其他因素基本沒有涉及。筆者采用體積分數為2叫的磷酸三丁酷加上體積分數為g叫的煤油為萃取劑,以名義孔徑10μm的不銹鋼纖維燒結膜為分散介質,研究了流量、相比、苯酚初始質量濃度和停留時間對萃取特性的影響,以期對工業應用提供實驗依據。
1實驗部分
1. 1主要試劑與儀器
磷酸三丁酷(TBP)、煤油,均為工業級;苯酚、氫氧化鈉,均為分析純。
1. 2實驗裝置及流程
實驗裝置示意圖如圖1所示,實驗用萃取器用有機玻璃制成,萃取室體積尺寸:長*寬*高=160mmX 20 mmX 1. 7 mm;不銹鋼纖維燒結膜尺寸為20mmX 20mm;采用名義孔徑10 Fμm的燒結膜作為分散介質進行實驗。苯酚溶液作為連續相,在蠕動泵的作用下進入萃取室,從膜表面流過,萃取劑在另一臺蠕動泵的推動下穿過膜孔分散到連續相中,混合液流經萃取室后用軟管接入澄清室進行分層,記錄分層時間,分離兩相后以備分析測試。
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1. 3分析方法
該實驗中是用紫外可見分光光度計測定苯酚在特征波長下的吸光度,繪制標準曲線,由標準曲線計算出曲線吸光度范圍內對應的苯酚溶液質量濃度。萃取結果采用萃取率E表示。2結果與討論
2. 1有機相流量對萃取率的影響
液液兩相混合程度是影響兩相間傳質的一個很重要因素。實驗中,將無機相流量分別固定在1 000mL/ min和1 500 mL/min考察萃取率隨有機相流量的改變趨勢,結果如圖2所示。苯酚初始質量濃度為1 000 mg/L由圖2可以看出,萃取率隨著有機相流量的增加而增大,當有機相流量繼續增加,萃取率增大不明顯。在有機相流量較低時,無機相流量為1 000 mL/min萃取率要低于1 500 mL/min有機相流量較高時則相反。出現這種現象的原因是,隨著有機相流量的增大,系統內的萃取劑增多,流動狀態加劇,形成的液滴小,相對比表面積大,即提供的傳質面積大,傳質阻力減小,萃取容易進行,所以萃取率會隨流量增加而升高。隨著流量的繼續增大,系統內的萃取劑足夠多,液滴大小也不再變化,達到一個最小值,此時苯酚已基本轉移到有機相中萃取率增大不明顯。當有機相流量較低時,系統的混合程度取決于無機相的流量,無機相流量大,系統混合程度好,萃取率高。
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2. 2無機相流量對萃取率的影響
????圖3是在苯酚初始質量濃度為1 000 mg/L有機相流量為500 mL/min時,萃取率隨無機相流量的變化趨勢。由圖3可以看出,隨無機相流量的增大,萃取率呈下降趨勢,且在流量達到1 000 mL/m in以后,萃取率下降不明顯。這是因為當有機相流量一定時,萃取劑的萃取能力一定,無機相流量增大,要處理的苯酚增加,萃取率就會下降。但無機相流量增大,混合程度增加,有利于傳質,這是無機相流量增大時,萃取率下降不明顯的原因。
2. 3相比對萃取率的影響
????苯酚初始質量濃度為4 000 mg/L不同相比下萃取率隨有機相流量的變化趨勢如圖4所示。從圖4可以看出,在同樣的有機相流量下,相比增大,萃取率增大;在低流量下,增大不明顯,高流量下,增加明顯。這說明萃取劑增加,有利于萃取進行。在高流量時,系統的混合程度增加,液滴直徑減小,增強傳質,萃取率隨相比增大明顯。
2. 4苯酚質量濃度對萃取率的影響
????圖5為相比為1:1,不同質量濃度苯酚溶液的萃取率隨有機相流量的變化趨勢。由圖5可以看出,在3種質量濃度情況下,萃取率都是隨流量增加而上升,但質量濃度高時,萃取率較低。這是因為實驗中我們用的萃取劑是體積分數為20%的TBP加上體積分數為80%的煤油,在其他條件相同時,質量濃度高時轉移到萃取相的苯酚多,由于萃取劑的能力限制或停留時間的影響,萃取率不高。所以對于處理質量濃度高的含酚廢水結果不理想,對苯酚質量濃度16 000 mg/ L的萃取率只有60%左右,應考慮改變相比或萃取劑質量濃度等條件。
2. 5停留時間對萃取結果的影響
????一般來說,隨停留時間的增大,萃取率會相應升高。苯酚初始質量濃度為4 000 mg/L.相比為1:1時,萃取率隨停留時間的變化趨勢如圖6所示。從圖6可以看出,隨著停留時間的增加,萃取率隨之升高,但當兩相流量都為2 000 mL/min時的萃取率高于1 000 mL/min寸,而且在停??時間短時更為明顯,在最后逐漸靠近。這是因為停留時間增加,兩相的接觸充分,傳質時間長,苯酚由水相轉移到萃取相的多,所以萃取率也就大。在開始時2條曲線差距明顯,流速為2 000 mL/min時從一開始就達到較高的萃取率,而當流速為1 000 mL/min時則需要經過一個過程,隨停留時間逐漸趨近一個萃取率值,這是因為流速的影響,在圖4,圖5中已經看出,流速大的時候湍動劇烈,萃取率要高于流速小的時候,但2次實驗都是在相比為1:1的條件下進行的,隨著停留時間的繼續增大,兩相的傳質過程最終會達到一個平衡態,即苯酚不再向有機相轉移,所以2條曲線出現了一個平緩趨勢,且在停留時間足夠長的時候,2條曲線最終應該是趨于同一個萃取率值。
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3結語
???(1)取率隨有機相流量的增加而增大,無機相流量的增加而減小;增大相比,延長停留時間,對萃取有利。
???(2)屎用10 μm的不銹鋼燒結膜,在有機相流量為1 500 mL/m in相比1:1、苯酚質量濃度1 000 ~4 000 mg/ L.停留時間0. 8s的情況下,萃取率可以達到80%左右。
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