膽固醇是一種重要的醫(yī)藥中間體,主要用于維生素d2、d3、人工牛黃、合成激素、抗癌藥物等生產(chǎn),還可作為蝦的蛻皮激素、養(yǎng)殖飼料的添加劑以及光化學(xué)、電子液晶材料。維生素d3生產(chǎn)所需膽固醇的純度要求在95%以上,對(duì)應(yīng)美國(guó)藥典的nf級(jí)膽固醇,但用于醫(yī)藥及液晶材料生產(chǎn),則要求膽固醇純度在99%以上,2018年5月1日生效的美國(guó)藥典41版對(duì)醫(yī)藥級(jí)膽固醇的雜質(zhì)含量提出了更嚴(yán)格的要求。
目前膽固醇的制取途徑主要有兩種:一是從動(dòng)物的腦干、內(nèi)臟中提取;一是從羊毛脂中提取。兩種途徑都受到原料來(lái)源有限、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)的制約。魚(yú)油殘液為生產(chǎn)魚(yú)油的殘余物,一般含有4%-10%的膽固醇,那么,如何從魚(yú)油殘液中提取高純度膽固醇,滿足醫(yī)藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌饶懝檀嫉男枰?
我們可以采用連續(xù)化萃取的方法進(jìn)行提取,其工藝過(guò)程為:
1、用氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液皂化魚(yú)油殘液得到皂化液。
2、萃取。采用CWL-M系列多級(jí)連續(xù)離心萃取機(jī)進(jìn)行串聯(lián),并正庚烷、乙酸乙酯的混合溶液作為萃取劑,進(jìn)行萃取。
3、洗滌。獲得的萃取液直接進(jìn)入洗滌段,洗滌設(shè)備同樣采用CWL-M系列多級(jí)連續(xù)離心萃取機(jī)進(jìn)行串聯(lián),洗滌劑選用水和甲醇及乙酸調(diào)節(jié)PH值。萃取液從洗滌段多級(jí)離心萃取機(jī)輕相出口流出后獲得高純度膽固醇提取液。
萃取和洗滌段所有離心萃取機(jī)串聯(lián)逆流萃取,實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作。
4、將得到的膽固醇提取液蒸餾回收溶劑,剩余物用乙醇重結(jié)晶,按照藥典規(guī)定的方法分析其膽固醇純度。
最紅,從魚(yú)油殘液為原料提取膽固醇,膽固醇產(chǎn)品純度≥99.0%,滿足醫(yī)藥及液晶材料生產(chǎn)的要求。
該連續(xù)化膽固醇提取工藝采用CWL-M系列連續(xù)離心萃取分離提純膽固醇,分離效果好,產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,制備量大,能連續(xù)化生產(chǎn),適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用,開(kāi)發(fā)前景良好。
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