棒酸又名克拉維酸,是一種含氧非典型天然β-內(nèi)酰胺抗生素。臨床上將克拉維酸人工合成克拉維酸鉀鹽與阿莫西林復(fù)合使用,臨床證明,克拉維酸可使阿莫西林的抗菌活性增強2048倍之多。
根據(jù)相關(guān)文獻,克拉維酸叔辛胺可以作為合成克拉維酸鉀的中間體,可以滿足綠色、大規(guī)模化生產(chǎn)的需求。為了獲得高質(zhì)量且低毒性克拉維酸叔辛胺,今天,我們介紹一種采用溶劑萃取-結(jié)晶法的工藝流程,從棒酸發(fā)酵液(克拉維酸發(fā)酵液)中提取出高品質(zhì)的克拉維酸叔辛胺。
棒酸發(fā)酵液(克拉維酸發(fā)酵液)提取生產(chǎn)克拉維酸叔辛胺的工藝流程為:
1、酸化過濾。棒酸發(fā)酵液(克拉維酸發(fā)酵液)用酸調(diào)ph值為至4-6,并采用濾膜過濾,得到棒酸(克拉維酸)超濾液。
2、萃取-洗滌-反萃。使用乙酸乙酯作為萃取劑,將超濾液與萃取劑在CWL-M離心萃取機中混合與分離,并經(jīng)過洗滌和反萃步驟,得到克拉維酸(棒酸)的萃取液。這一過程中,萃取劑可循環(huán)使用。CWL-M離心萃取機具有高效率、占地面積小、處理量大的特點,能夠快速建立平衡、保持液體停留時間極短、減少有機相滯留量,以及實現(xiàn)快速分離和高效有機相回收。
3、濃縮。將含有棒酸(克拉維酸)的產(chǎn)品溶液濃縮,獲得棒酸(克拉維酸)濃縮液。
4、反應(yīng)結(jié)晶。將含有叔辛胺的有機溶液與克拉維酸(棒酸)的濃縮液反應(yīng),然后進行結(jié)晶,最后進行過濾、洗滌和干燥,得到克拉維酸叔辛胺。
該工藝流程操作簡單,收率高,產(chǎn)物質(zhì)量好,且能提高熱敏性物質(zhì)的穩(wěn)定性。經(jīng)檢測,生產(chǎn)出的克拉維酸叔辛胺表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性,克拉維酸鉀的含量可達98.0%以上,收率提高至77%以上。因此,該工藝非常適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
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