硝基疊氮化合物(如1,5?二疊氮基?3?硝基?3?氮雜戊烷(dianp)、2?疊氮乙基丁硝胺(buaene)、3?疊氮?1,3?二硝基氮雜環(huán)丁烷(azdnaz)、3?硝基?5?疊氮基?3?氮雜戊醇硝酸酯(pnan)等，)的合成工藝，通常包括疊氮化、萃取、洗滌、脫色、過(guò)濾以及真空蒸餾等，其中萃取和洗滌(包括水洗和堿洗)主要用于去除硝基疊氮化合物反應(yīng)液中的溶劑以及副產(chǎn)物鈉鹽等。

　　一、現(xiàn)有工藝痛點(diǎn)分析

　　1、間歇操作，靜置時(shí)間長(zhǎng)，效率低。疊氮化反應(yīng)后萃取、洗滌過(guò)程中，原生產(chǎn)工藝還是依靠傳統(tǒng)的釜式攪拌，再靜置完成分離，存在間歇操作、傳質(zhì)效率低、靜置時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題;

　　2、自動(dòng)化程度低，嚴(yán)重影響硝基疊氮化合物的制備質(zhì)量和生產(chǎn)效率;

　　3、存在安全隱患。因多相長(zhǎng)時(shí)間混合后引發(fā)含能材料的不安定性，導(dǎo)致生產(chǎn)裝置帶來(lái)安全隱患。

　　4、廢水排放多。用水量大，廢水排放多，不但難以完全滿足環(huán)境保護(hù)的要求，

　　二、采用CWL-M新型離心萃取分離技術(shù)可獲得完美效果

　　為了解決傳統(tǒng)反應(yīng)釜間歇操作工藝缺陷，鄭州天一萃取獨(dú)立開(kāi)發(fā)推出了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的——CWL-M離心萃取技術(shù)，離心萃取技術(shù)是借助離心力場(chǎng)實(shí)現(xiàn)液?液兩相的接觸傳質(zhì)和相分離的，具有結(jié)構(gòu)緊湊、處理能力大、運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、功耗低、清洗維護(hù)方便等特點(diǎn)。在離心萃取機(jī)中，混合?傳質(zhì)在固定外筒和高速旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒之間的環(huán)隙中完成，萃取相和萃余相的分層在高速旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中完成并通過(guò)控制堰系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)分離，混合?傳質(zhì)和分離?澄清兩個(gè)過(guò)程在一臺(tái)設(shè)備中實(shí)現(xiàn)。

　　硝基疊氮化合物通過(guò)采用離心萃取機(jī)三級(jí)逆流萃取和一級(jí)洗滌，單級(jí)級(jí)效率可達(dá)到95%以上，且輕重相出口的夾帶量低于1%。此外，整個(gè)萃取-洗滌的總處理時(shí)間不超過(guò)2小時(shí)，相比原工藝，節(jié)約用水20～40%。

　　三、硝基疊氮化合物三級(jí)逆流萃取+一級(jí)洗滌工藝流程介紹

圖：硝基疊氮化合物三級(jí)逆流萃取+一級(jí)洗滌工藝流程圖

　　1、混合溶液確定。對(duì)硝基疊氮化合物疊氮化化反應(yīng)后除鹽單元的反應(yīng)溶液進(jìn)行收集，得到含有硝基疊氮化合物、二氯甲烷、反應(yīng)溶劑和少量鈉鹽的混合溶液;

　　2、4級(jí)離心萃取工藝流程介紹：對(duì)混合溶液進(jìn)行四級(jí)離心萃取，四級(jí)離心萃取機(jī)串聯(lián)布置，首先用蠕動(dòng)泵將硝基疊氮化合物混合溶液從進(jìn)料罐送入第一離心萃取機(jī)重相入口，同時(shí)將新鮮水通過(guò)蠕動(dòng)泵送入第三離心萃取機(jī)輕相入口，每一級(jí)的分離廢水通過(guò)上一級(jí)的輕相出口進(jìn)入離心萃取機(jī)萃取分離反應(yīng)溶劑，形成負(fù)荷萃取劑的多級(jí)逆流串聯(lián)逆洗過(guò)程，僅第一離心萃取機(jī)輕相出口的分離廢水送入廢水收集罐中收集。兩級(jí)萃取后的混合溶液再經(jīng)第三離心萃取機(jī)連續(xù)水洗除雜，獲得由硝基疊氮化合物和二氯甲烷組成的純凈物料。為保證整個(gè)有機(jī)溶液呈弱堿性進(jìn)入下游，再經(jīng)第四離心萃取機(jī)連續(xù)堿洗，重相混合溶液送入產(chǎn)品收集罐，輕相廢堿液送入廢堿收集罐中收集。最終該混合物料送入蒸餾單元進(jìn)行下一步蒸餾處理，獲取硝基疊氮化合物合格產(chǎn)品。

　　四、總結(jié)

　　硝基疊氮化合物是一類極具應(yīng)用前景的新型液體疊氮化反應(yīng)產(chǎn)物，具有高能、高燃速、低燃溫、燃?xì)庀鄬?duì)分子質(zhì)量小、產(chǎn)氣量大等優(yōu)點(diǎn)，可用于火炸藥配方、推進(jìn)劑的研制等。在制備硝基疊氮化合物的過(guò)程中，CWL-M離心萃取裝置的操作簡(jiǎn)單易行，具有高效節(jié)能的特點(diǎn)，同時(shí)可以快速破乳和高效分離，并且減少了混合液在設(shè)備內(nèi)停留的時(shí)間。

　　在環(huán)保方面，離心萃取工藝能夠保護(hù)環(huán)境并實(shí)現(xiàn)廢水的循環(huán)利用，過(guò)程中不產(chǎn)生其他污染物。在工藝結(jié)束后，無(wú)廢水和廢渣需要外排再處理。此外，在硝基疊氮化合物萃取分離后，廢水中的反應(yīng)溶劑和有機(jī)鈉鹽可以通過(guò)結(jié)晶回收，從而產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益。