成熟的檸檬酸發(fā)酵醪中，除含有主產(chǎn)物檸檬酸之外，還含有菌絲體、纖維素、原料殘?jiān)炔蝗苄怨绦挝?草酸、異檸檬酸、葡萄糖酸等雜酸;多糖、非發(fā)酵性糖、蛋白類膠體物質(zhì)、色素、礦物質(zhì)及其他代謝產(chǎn)物等可溶性化合物。它們或來自發(fā)酵原料，或在發(fā)酵過程中產(chǎn)生，它們或溶存或懸浮于發(fā)酵醪中。要制備檸檬酸純品，需要去除這些雜質(zhì)，通常包括四個(gè)步驟：①去除菌絲體和其他固形物得到濾液;②用鈣鹽法或色譜法從濾液中初步純化檸檬酸溶液;③初步純化的檸檬酸溶液利用離子交換去除離子，然后脫色后得到精制檸檬酸溶液;④精制的檸檬酸溶液經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥得到檸檬酸成品。

　　其中，從濾液中提取檸檬酸的方法是整個(gè)檸檬酸提取工藝流程的核心步驟，決定著提取工藝的流程、設(shè)備投入、成品收率、物料消耗、能量消耗和產(chǎn)品品質(zhì)等。報(bào)道的提取檸檬酸的方法主要有鈣鹽法、直接提取法、溶劑萃取法、離子交換法和色譜法等，如表所示。當(dāng)前，國內(nèi)檸檬酸生產(chǎn)廠家主要采用的提取工藝是改良鈣鹽法(氫鈣法)。

　　表1 不同提取方法應(yīng)用現(xiàn)狀

　　1、鈣鹽法提取工藝

　　目前其提純工藝基本上都是采用鈣鹽沉淀法，包括以下步驟：發(fā)酵液過濾除菌體→加入碳酸鈣生成鈣鹽(CO2排出)→鈣鹽過濾分離(發(fā)酵廢水排出)→用硫酸分解鈣鹽生成檸檬酸和硫酸鈣→石膏過濾分離(石膏排出)→陽離子交換清除雜質(zhì)→陰離子交換清除雜質(zhì)→活性炭脫色→濃縮、結(jié)晶→檸檬酸產(chǎn)品。

　　此工藝從檸檬酸生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化開始，一直沿用至今，已經(jīng)幾十年。雖然經(jīng)過多次改進(jìn)，但其工藝路線長，成本高，需要消耗大量硫酸和碳酸鈣(石粉)，且產(chǎn)生大量的廢氣、廢水、廢渣，成為企業(yè)的沉重包袱，“三廢”處理費(fèi)用占生產(chǎn)成本的10%~15%，成了困擾檸檬酸行業(yè)發(fā)展的難題。

　　2、溶劑萃取法提取工藝

　　與其他方法相比，溶劑萃取法分離效果好，可連續(xù)操作，同時(shí)萃取劑經(jīng)再生后可循環(huán)用于萃取過程，減少生產(chǎn)操作費(fèi)用，不產(chǎn)生廢酸、廢棄物、反萃取容易等特點(diǎn)。因此溶劑萃取技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，如石油烴類物質(zhì)萃取;濕法冶金中的金屬的提取，尤其是稀有金屬的提取;廢水的處理等領(lǐng)城。

　　檸檬酸是Lewis酸，可與具有Lewis 堿基團(tuán)的萃取劑發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)形成絡(luò)合物，使檸檬酸從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相，完成化學(xué)絡(luò)合萃取過程，使其與發(fā)酵液中的糖、蛋白質(zhì)及其他雜質(zhì)分離，實(shí)現(xiàn)選擇性分離檸檬酸的目的。

　　鄭州天一萃取推出了萃取分離檸檬酸的方法，萃取方法簡單有效，同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)環(huán)保分離提純檸檬酸。其工藝流程主要為：

　　（1）萃取劑的制備。n-十二烷基十四胺與甲基異丁基酮混合配制萃取溶劑，并按照比例加入仲辛醇，得到檸檬酸的萃取溶劑。

　　（2）萃取。采用準(zhǔn)備好的萃取劑有機(jī)相，與檸檬酸料液，進(jìn)行逆流萃取，核心萃取設(shè)備可選擇CWL-M系列離心萃取機(jī)，檢測(cè)得檸檬酸一次萃取率49%，經(jīng)逆流萃取，萃取率可達(dá)99.3%。

　　（2）反萃。負(fù)載檸檬酸有機(jī)相與水按照比例，在CWL-M系列離心萃取機(jī)中快速混合與分離，一次反萃率78.63%，經(jīng)過逆流反萃，反萃液收率為99.92%。

　　以上檸檬酸提純萃取分離工藝簡單有效，同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)環(huán)保分離提純檸檬酸。