隨著當今科學技術的高速發展,享有工業“黃金”之稱的稀土,因其具有優良的光電磁等物理特性,作為戰略資源已廣泛應用于新材料、化工、國防科技、能源、航空航天等領域。
稀土礦物主要有氟碳鈰礦、獨居石、磷釔礦和離子吸附型稀土礦等。針對磷礦中稀土含量低及其賦存狀態特殊的特點,已經開展了許多種回收工藝研究。世界磷礦資源儲量大,常伴生微量稀土。目前回收磷礦中稀土的方法包括以下工藝:
(1)采用鹽酸、硝酸法處理磷礦的濕法磷酸工藝,95%以上的稀土進入溶液中,在采用溶劑萃取、離子交換、沉淀結晶等方式回收稀土;
(2)采用硫酸法處理磷礦的濕法磷酸工藝,稀土分別進入溶液和磷石膏中,再采用硫酸浸取磷石膏使稀土進入溶液,溶液中的稀土可采用溶劑萃取、離子交換、沉淀結晶等方式回收稀土;
(3)磷酸處理磷礦工藝,將含稀土的磷礦與磷酸溶液混合進行反應,85%以上的稀土進入渣中,再采用鹽酸、硝酸、或硫酸溶解回收渣中的稀土,但渣中的稀土品位很低,雜質磷、鈣、鎂等含量高,稀土回收率低;
(4)采用高氯酸處理磷礦工藝,大部分稀土進入渣中,再用鹽酸、硝酸等回收渣中的稀土,渣中鈣、鎂、鋁、鐵等雜質較多,對稀土進一步回收有難度;
用磷酸三丁酯(tbp)作為萃取劑,煤油為稀釋劑,h+濃度為2mol/l,萃取劑的濃度為0.4mol/l,對磷礦低濃度的稀土元素進行萃取,對于相比為1:1,水相為硝酸浸濾液,可萃取60%的稀土離子,但對鈣鐵等雜質也發生萃取。綜上可知,磷礦酸浸液質中tbp萃取劑不能高效的萃取稀土元素。因此針對磷礦浸出液,稀土含量低、雜質多等特點,今天,給大家介紹一種在磷礦硝酸浸出液體系中直接高效提取回收稀土的方法,實現對含低濃度稀土提取回收的技術,提供了一種用丙二酰胺類萃取劑,高效提取稀土,其工藝流程主要為:
1、對酸解后的磷礦,固液分離,得到磷礦的浸出液;
2、對浸出液冷凍、離心,除去溶液中的鈣、鎂、鐵等雜質;
3、將離心后的溶液與萃取劑混合攪拌,采用三級萃取,提取稀土元素;
4、將萃取后的有機相反萃,得到含有稀土離子的水溶液;
5、將得到的水相加草酸沉淀、灼燒,得到純度較高的稀土氧化物。
圖:鄭州天一萃取稀土礦萃取生產線現場
與已有的方案技術相比,該方法對稀土離子的萃取效果好而且對其他雜質離子幾乎不萃,能夠較好的分離稀土離子與雜質,得到高純度的稀土;磷酸的存在促進了稀土的萃取,但不干擾萃取。可實現一次性對所有稀土的回收,回收率可達到98%以上;萃取體系很容易反萃,稀土離子的反萃率在99%以上,有較高的收率。本發明方法提取回收稀土操作簡單、效率高、環保。