萃取分離技術可以用于分離鹽酸、硫酸及磷酸等無機酸,其中,磷酸是基本的工業原料,有著廣泛的用途,全世界每年磷酸產量約為3000萬~4000萬t。萃取技術在磷酸生產中占有相當重要的地位,今天主要來介紹一下磷酸提取的工藝技術及設備。
一、傳統熱法磷酸生產存在能耗高、成本高、污染環境等弊端
磷酸的生產方法分為熱法和濕法兩類。熱法磷酸指用電爐法制取黃磷,再經氧化、吸收而得到純磷酸。該法生產一噸磷酸耗電量達16000kW/h左右。濕法磷酸是利用硫酸、硝酸、鹽酸等酸類分解磷礦石,獲得粗磷酸。粗磷酸中含有的雜質可多達幾十種,主要為鈣、鐵、鎂、鋁、氟等,經過凈化后才能生產出純磷酸。
磷酸精制技術很早就有比較成熟的工藝,20世紀初已有專利發表。最初以熱法磷酸為主,但熱法磷酸成本很高,生產過程中產生大量的粉塵和有害氣體,會對環境造成嚴重的污染。因此,自20世紀70年代以來,由于能源危機、環境污染等問題的存在以及濕法磷酸精制技術的成熟,熱法磷酸開始逐步被濕法磷酸所取代。
二、濕法萃取磷酸取代熱法磷酸生產是必然趨勢
與熱法磷酸相比,濕法磷酸成本低20%-30%、能耗低30%以上,特別是耗電量大大減少。現在,世界上許多國家都力圖改進濕法磷酸的精制技術,以滿足制取高純度磷酸的需要,希望完全替代熱法磷酸。
目前在全世界的磷酸生產中,據統計,1985年濕法磷酸的產量約占磷酸總產量的64%,而發達國家所占的比例更高,如美國熱法與濕法磷酸的比例為1:14。一直以來,我國由于磷礦品位低,生產的粗磷酸P2O5含量不高(20%左右)。且雜質含量高,使磷酸的顏色、黏度、密度等物理性質以及化學加工性能發生改變,給濕法磷酸凈化帶來困難。
近幾年,我國濕法磷酸提取技術有了很大的進展,濕法磷酸已經到了可以完全替代熱法磷酸生產的地步。
三、制取高純度磷酸產品的兩個關鍵步驟:浸取粗磷酸與磷酸凈化
制取高純度磷酸產品有兩個關鍵步驟:第一是利用無機酸從磷礦粉中浸取粗磷酸;第二是粗磷酸的凈化。這兩個關鍵步驟均與溶劑萃取分離技術有緊密的聯系。
粗磷酸的浸取工藝是提高磷的回收率以及得到高純度磷酸的基礎。浸取也是萃取技術的一個方面,因此,這方面的很多內容也與萃取分離技術相關。在濕法磷酸的研究和生產過程中,人們對制備粗磷酸提出了許多不同的工藝,針對不同的磷礦粉,可以選用不同的方法。磷酸的凈化是從濕法磷酸中生產高純度磷酸必須經過的工藝。
關于濕法磷酸的凈化,國內外對此已進行了不少研究。歸納起來主要有離子交換法、化學凈化法和溶劑萃取法等三種方法。
四、溶劑萃取法凈化磷酸的工藝流程
凈化磷酸所采用的溶劑萃取法又分萃取雜質和萃取磷酸而與雜質分離兩種。萃取雜質的方法主要是通過萃取去除濕法磷酸中的某一種主要的雜質(如Fe,F等),達到凈化的目的。萃取雜質法一般對某一種雜質的選擇性很高,效果也很好,但由于濕法磷酸中雜質的種類很多,特別是我國的磷礦雜質含量高,萃取雜質的方法就不如萃取磷酸法有優勢。
磷酸凈化-萃取磷酸工藝流程是:

五、離心萃取機及萃取塔成為磷酸萃取設備的主力軍
在萃取凈化濕法磷酸的設備方面,多采用塔形設備,混合澄清槽的應用也不乏先例,但萃取槽設備還存在占地面積大、分相速度慢、易乳化等缺點。
隨著萃取裝備技術的發展,目前,一款更加新型的萃取裝備——天一萃取CWL-M離心萃取機,已經廣泛應用于多家磷酸提取及凈化的萃取實驗和工業生產。使用CWL-M型離心萃取機萃取時,兩相在離心力的作用下能夠實現快速分離,并且離心萃取機還具有占地面積小、不易乳化、可連續生產、易于自動化控制等優點。因此,離心萃取機的應用前景不可小覷。

經實驗證明,利用CWL新型離心萃取分離機對磷酸進行凈化萃取,能夠很好將原液中的磷酸萃取出來,并且萃取后兩相均無夾帶少,分離效果較好。
六、影響磷酸凈化效果的關鍵因素有哪些?
萃取法凈化濕法磷酸的關鍵是萃取劑。采用的溶劑主要有正丁醇、異丁醇、異戊醇、磷酸三丁酯(TEP)、二丙醚、二丁醚、異戊酮、砜類等。
除了萃取劑以外,溫度及PH值等條件對凈化磷酸的產品質量也有著重要的影響。此外,傳質速度的快慢也是影響凈化效果的一個因素。
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