?CWL-M離心萃取機(jī)新技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用研究

摘要分別介紹了超聲提取工藝、微波提取工藝、超臨界CO2萃取工藝的原理、工藝的主要影響因素、工藝的優(yōu)缺點(diǎn)及工藝在中藥提取中的具體應(yīng)用。與傳統(tǒng)的中藥提取方法相比，3種新工藝存在著提取率高、選擇性高、周期短等明顯優(yōu)勢(shì)，是未來(lái)中藥提取工藝的選擇方向。

傳統(tǒng)的中藥提取方法有浸漬法、回流提取法、水蒸氣蒸餾法、煎煮法等。但傳統(tǒng)的提取方法存在很多方面不足，主要包括以下方面:提取率低，原料浪費(fèi)嚴(yán)重;提取溶劑的選擇性差，雜質(zhì)多，后續(xù)分離處理工續(xù)復(fù)雜;有機(jī)溶劑用量大，產(chǎn)品中存在溶劑殘留;生產(chǎn)周期長(zhǎng)。為了改善傳統(tǒng)提取工藝存在的缺點(diǎn)，人們逐漸引進(jìn)了新的提取工藝，應(yīng)用較為廣泛的主要有超聲提取工藝、微波提取工藝、超臨界CO2萃取工藝。CWL-M離心萃取機(jī)新技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用研究

1.超聲提取工藝

1.1超聲提取工藝的原理

????聲化學(xué)，是指利用超聲波來(lái)加速和控制化學(xué)反應(yīng)，早在上世紀(jì)80年代中期，超聲波在化學(xué)化工研究中就得到迅速的發(fā)展，形成了聲化學(xué)。超聲輔助提取屬于聲化學(xué)的應(yīng)用。超聲是指頻率在20 kHz以上的聲波。

超聲輔助提取工藝是指應(yīng)用超聲波的機(jī)械作用、空化效應(yīng)、熱效應(yīng)、超聲湍流等綜合效應(yīng)，使植物材料組織細(xì)胞破壁并加速細(xì)胞質(zhì)的釋放，從而達(dá)到加速植物細(xì)胞內(nèi)的有效成分向溶劑中擴(kuò)散的目的，從而促進(jìn)和加速提取過(guò)程，有研究基于物理過(guò)程的提取分析超聲提取的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)過(guò)程，認(rèn)為超聲提取過(guò)程中有效成分從植物細(xì)胞本體向液相傳遞可分為3個(gè)過(guò)程困:①溶劑向細(xì)胞本體的滲透過(guò)程。②物料細(xì)胞內(nèi)部溶質(zhì)的溶解過(guò)程。③溶質(zhì)從顆粒內(nèi)部向顆粒表面及顆粒表面向溶液主體擴(kuò)散的過(guò)程。CWL-M離心萃取機(jī)新技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用研究

1.2超聲提取工藝的影響因素

????在實(shí)際生產(chǎn)中，提取率是主要的考察因素。在超聲輔助提取工藝中，影響提取率的因素很多，主要有超聲頻率、物料比、提取溶劑、超聲時(shí)間、提取溫度、物料粒徑等。

????超聲頻率可分為3個(gè)范圍:16~100 kHz(低頻高能超聲),100~1 MHz(高頻超聲),1~10 MHz(診斷超聲)。有研究表明超聲頻率的高低與寬穴氣泡大小成反比，即在16~100 kHz范圍內(nèi)的超聲可以形成高溫高壓的空穴區(qū)，大部工業(yè)化生產(chǎn)用超聲頻率在16~100 kHz內(nèi);一般情況下隨著超聲時(shí)間越長(zhǎng)，提取率越高，但時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使熱效應(yīng)增加，對(duì)熱敏性物質(zhì)的提取不利;溫度升高也會(huì)加速一些其它反應(yīng)，如加速光敏性物質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化等副反應(yīng)。

????提取溶劑的選擇直接影響提取過(guò)程中的選擇性，對(duì)提取率有很大的影響，在選取提取溶劑時(shí)，應(yīng)考慮到提取過(guò)程中溶劑???細(xì)胞的浸潤(rùn)作用及擴(kuò)散、滲透作用也是選取溶劑應(yīng)考慮的因素。另外，物料比過(guò)小，物料細(xì)胞內(nèi)與溶液本體的濃度差太小，傳質(zhì)推動(dòng)力小，不利于提取物的溶出，提取率降低;但物料比過(guò)高時(shí)也會(huì)造成溶劑浪費(fèi)，因此需要尋找一個(gè)合適比值。提取溫度對(duì)提取率也有影響，較高的溫度一方面有利于植物細(xì)胞壁軟化，利于破壞組織結(jié)構(gòu)，使有效物質(zhì)溶出，另一方面可增加提取分子的動(dòng)能，加快分子的運(yùn)動(dòng)，加快擴(kuò)散，強(qiáng)化傳質(zhì)效果;但溫度太高會(huì)加速一些副反應(yīng)，造成提取率下降。一般情況下，粒徑越小，傳質(zhì)阻力越小，有效物質(zhì)更易溶出，提取率越高。

影響超聲提取率的因素很多，要想得到提取率選擇有效的提取方法得到提取工藝。CWL-M離心萃取機(jī)新技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用研究

1.3超聲提取工藝的優(yōu)缺點(diǎn)

????超聲輔助提取工藝中超聲波的應(yīng)用，決定超聲輔助提取有如下優(yōu)點(diǎn)困:①超聲輔助提取能增加提取率，縮短提取時(shí)間。與傳統(tǒng)的方法相比，大大提高了藥材的提取率、提高了經(jīng)濟(jì)效益;提取物中有效成分含量高，有利于后續(xù)的分離和純化。②提取過(guò)程無(wú)需加熱，在較短的時(shí)間內(nèi)體系溫度不會(huì)過(guò)高。因此也適用于熱敏性物質(zhì)的提取。③所需的溶劑用量少，從而減少了溶劑的成本及后續(xù)處理成本。④超聲提取技術(shù)操作方便，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)。

但是，超聲提取也存在一定的缺點(diǎn)和不足。超聲提取會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲污染，使對(duì)設(shè)備的要求高。

1.4超聲提取在中藥提取中的應(yīng)用

????超聲輔助提取工藝已廣泛應(yīng)用于食品與藥品的加工領(lǐng)域。超聲技術(shù)應(yīng)用主要有3個(gè)特點(diǎn):由單一活性提取到多組分提取;越來(lái)越重視對(duì)提取活性結(jié)構(gòu)、活性的鑒定，并考察各因素對(duì)提取過(guò)程的影響;已經(jīng)從實(shí)驗(yàn)階段發(fā)展到大規(guī)模的生??應(yīng)用。

????汪某利用超聲波輔助提取葡萄籽中原花青素。研究了在室溫條件下影響花青素提取率的因素，主要考察了溶劑對(duì)超聲輔助提取率的影響。得出70%丙酮一水混和溶劑的選擇性高于60%的乙醇溶液。產(chǎn)品純度依次為丙酮超聲法>丙酮震蕩法>乙醇超聲法>乙醇震蕩法，丙酮超聲提取的產(chǎn)品純度可達(dá)43. 32%，而震蕩法的產(chǎn)品純度僅為38. 04% 。

????Ma?Y?Q利用超聲輔助提取柑橘皮中黃酮、酚酸并對(duì)其抗氧化能力進(jìn)行了研究。考察了提取溶劑、超聲時(shí)間、提取溫度、超聲頻率、超聲能量對(duì)橙皮普中含量的影響，并得出了工藝條件:提取溶劑為甲醇，超聲頻率為60 kHz，提取溫度為40℃，超聲時(shí)間60 min。CWL-M離心萃取機(jī)新技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用研究

因此，超聲輔助提取將越來(lái)越廣泛應(yīng)用于食品與天然提取方面，基于其優(yōu)點(diǎn)，有人甚至建議用超聲輔助提取法代替中國(guó)藥典法測(cè)定中藥材浸出物含量。

2.微博提取工藝

在20世紀(jì)80年代，Ganzler等提出了將微波應(yīng)用于天然有效成分提取。目前微波輔助提取技術(shù)已廣泛用于天然產(chǎn)物、食品、生物樣品及環(huán)境樣品的分析和提取。

2.1微波提取工藝原理

微波是頻率大約在300 MHz~3 000 GHz，波長(zhǎng)在1 mm到1 m的范圍。微波的主要特點(diǎn)有波動(dòng)性、高頻性、熱特性和非熱特性。與傳統(tǒng)加熱相比，微波無(wú)需熱傳導(dǎo)過(guò)程，加熱速度快且均勻，內(nèi)外同時(shí)升溫，加熱時(shí)間僅為傳統(tǒng)時(shí)間的1%甚至0.1%。CWL-M離心萃取機(jī)新技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用研究

2. 2微波提取工藝的影響因素

????由于微波提取過(guò)程的機(jī)理過(guò)于復(fù)雜，使得影響微波輔助提取的因素有很多，主要包括:提取溶劑、微波功率、微波時(shí)間、溶劑提取溫度、提取時(shí)間等。

????溶劑的選用有3種情況,①微波吸收能力較強(qiáng)的單一溶劑或由不同極性溶劑組成的混合液;②對(duì)于具有較好微波吸收的樣品，提取劑可選取非極性溶劑;③按一定比例混合的極性溶劑和非極性溶劑組成的混合液。孫某利用微波輔助提取葡萄籽中的原花色素，在溶劑選擇時(shí)，遵循以下4個(gè)原則:①對(duì)花青素有較高的溶解度;②不使用對(duì)花青素有破壞作用的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿;③溶劑沸點(diǎn)適中，易于蒸餾分離;④在水中的溶解度較高。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出將溶劑濃度為60 %，所得的原花色素的提取率高。

????微波輻射功率和微波時(shí)間是影響微波能量的兩個(gè)主要因素。微波輻射能量、輻射功率與微波時(shí)間成正比，但并非微波輻射能量越高，微波提取的效果越好。當(dāng)微波輻射能量?jī)?yōu)時(shí)，可使物料達(dá)到破壁效果，使有效物質(zhì)溶出;能量過(guò)低，物料無(wú)法達(dá)到破壁效果，有效物質(zhì)無(wú)法溶出;能量過(guò)強(qiáng)，會(huì)使物料溫度過(guò)高，使有效物質(zhì)發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng)，從而使提取率下降。因此需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定微波輻射功率和微波時(shí)間。郁某考察了微波輔助提取法生姜中的揮發(fā)油的工藝，研究表明當(dāng)微波功率為400時(shí)，提取效率高;當(dāng)微波功率高于400時(shí)，提取效率下降。微波功率為400w時(shí)，提取時(shí)間大于2 min時(shí)，揮發(fā)油的提取率顯著下降。因此得出工藝條件為:微波功率為400，微波時(shí)間為2 min。CWL-M離心萃取機(jī)新技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用研究

????料液比對(duì)提取過(guò)程的影響主要有兩個(gè)方面:①料液比影響傳質(zhì)速率，即傳質(zhì)推動(dòng)力的大小:固相本體與液相主體之間的濃度差越大時(shí)，傳質(zhì)推動(dòng)力越大;反之，則傳質(zhì)推動(dòng)力較小，傳質(zhì)速率小;②料液比影響溶劑后續(xù)處理過(guò)程中的費(fèi)用，適量的料液比能有效提高有效物質(zhì)的提取率:料液比過(guò)大，增加生產(chǎn)成本和溶劑的后續(xù)處理費(fèi)用，不利于工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)保節(jié)能的要求。王某等利用微波輔助提取人參中的總皂普，在400 kPa壓力下，用70%的乙醇提取0. 500 g人參樣品中的總皂普，結(jié)果顯示，當(dāng)料液比為40 g/mL時(shí)，人參總皂普的提取率大，隨后隨著料液比的增大，總皂普的提取率有逐漸降低的趨勢(shì)。

影響微波輔助提取率的因素還有其它因素，如提取溫度、提取壓力、pH值等，要結(jié)合具體的體系進(jìn)行分析。由于微波輔助提取工藝機(jī)理復(fù)雜且影響因素過(guò)多，實(shí)際提取過(guò)程中應(yīng)通過(guò)實(shí)際考察得出提取工藝。

2. 3微波輔助提取工藝的優(yōu)缺點(diǎn)

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