?CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究
摘要分別介紹了超聲提取工藝、微波提取工藝、超臨界CO2萃取工藝的原理、工藝的主要影響因素、工藝的優缺點及工藝在中藥提取中的具體應用。與傳統的中藥提取方法相比,3種新工藝存在著提取率高、選擇性高、周期短等明顯優勢,是未來中藥提取工藝的選擇方向。
傳統的中藥提取方法有浸漬法、回流提取法、水蒸氣蒸餾法、煎煮法等。但傳統的提取方法存在很多方面不足,主要包括以下方面:提取率低,原料浪費嚴重;提取溶劑的選擇性差,雜質多,后續分離處理工續復雜;有機溶劑用量大,產品中存在溶劑殘留;生產周期長。為了改善傳統提取工藝存在的缺點,人們逐漸引進了新的提取工藝,應用較為廣泛的主要有超聲提取工藝、微波提取工藝、超臨界CO2萃取工藝。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究
1.超聲提取工藝
1.1超聲提取工藝的原理
????聲化學,是指利用超聲波來加速和控制化學反應,早在上世紀80年代中期,超聲波在化學化工研究中就得到迅速的發展,形成了聲化學。超聲輔助提取屬于聲化學的應用。超聲是指頻率在20 kHz以上的聲波。
超聲輔助提取工藝是指應用超聲波的機械作用、空化效應、熱效應、超聲湍流等綜合效應,使植物材料組織細胞破壁并加速細胞質的釋放,從而達到加速植物細胞內的有效成分向溶劑中擴散的目的,從而促進和加速提取過程,有研究基于物理過程的提取分析超聲提取的傳質動力學過程,認為超聲提取過程中有效成分從植物細胞本體向液相傳遞可分為3個過程困:①溶劑向細胞本體的滲透過程。②物料細胞內部溶質的溶解過程。③溶質從顆粒內部向顆粒表面及顆粒表面向溶液主體擴散的過程。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究
1.2超聲提取工藝的影響因素
????在實際生產中,提取率是主要的考察因素。在超聲輔助提取工藝中,影響提取率的因素很多,主要有超聲頻率、物料比、提取溶劑、超聲時間、提取溫度、物料粒徑等。
????超聲頻率可分為3個范圍:16~100 kHz(低頻高能超聲),100~1 MHz(高頻超聲),1~10 MHz(診斷超聲)。有研究表明超聲頻率的高低與寬穴氣泡大小成反比,即在16~100 kHz范圍內的超聲可以形成高溫高壓的空穴區,大部工業化生產用超聲頻率在16~100 kHz內;一般情況下隨著超聲時間越長,提取率越高,但時間過長會使熱效應增加,對熱敏性物質的提取不利;溫度升高也會加速一些其它反應,如加速光敏性物質結構發生變化等副反應。
????提取溶劑的選擇直接影響提取過程中的選擇性,對提取率有很大的影響,在選取提取溶劑時,應考慮到提取過程中溶劑???細胞的浸潤作用及擴散、滲透作用也是選取溶劑應考慮的因素。另外,物料比過小,物料細胞內與溶液本體的濃度差太小,傳質推動力小,不利于提取物的溶出,提取率降低;但物料比過高時也會造成溶劑浪費,因此需要尋找一個合適比值。提取溫度對提取率也有影響,較高的溫度一方面有利于植物細胞壁軟化,利于破壞組織結構,使有效物質溶出,另一方面可增加提取分子的動能,加快分子的運動,加快擴散,強化傳質效果;但溫度太高會加速一些副反應,造成提取率下降。一般情況下,粒徑越小,傳質阻力越小,有效物質更易溶出,提取率越高。
影響超聲提取率的因素很多,要想得到提取率選擇有效的提取方法得到提取工藝。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究
1.3超聲提取工藝的優缺點
????超聲輔助提取工藝中超聲波的應用,決定超聲輔助提取有如下優點困:①超聲輔助提取能增加提取率,縮短提取時間。與傳統的方法相比,大大提高了藥材的提取率、提高了經濟效益;提取物中有效成分含量高,有利于后續的分離和純化。②提取過程無需加熱,在較短的時間內體系溫度不會過高。因此也適用于熱敏性物質的提取。③所需的溶劑用量少,從而減少了溶劑的成本及后續處理成本。④超聲提取技術操作方便,工藝簡單,易于實現。
但是,超聲提取也存在一定的缺點和不足。超聲提取會造成嚴重的噪聲污染,使對設備的要求高。
1.4超聲提取在中藥提取中的應用
????超聲輔助提取工藝已廣泛應用于食品與藥品的加工領域。超聲技術應用主要有3個特點:由單一活性提取到多組分提取;越來越重視對提取活性結構、活性的鑒定,并考察各因素對提取過程的影響;已經從實驗階段發展到大規模的生??應用。
????汪某利用超聲波輔助提取葡萄籽中原花青素。研究了在室溫條件下影響花青素提取率的因素,主要考察了溶劑對超聲輔助提取率的影響。得出70%丙酮一水混和溶劑的選擇性高于60%的乙醇溶液。產品純度依次為丙酮超聲法>丙酮震蕩法>乙醇超聲法>乙醇震蕩法,丙酮超聲提取的產品純度可達43. 32%,而震蕩法的產品純度僅為38. 04% 。
????Ma?Y?Q利用超聲輔助提取柑橘皮中黃酮、酚酸并對其抗氧化能力進行了研究。考察了提取溶劑、超聲時間、提取溫度、超聲頻率、超聲能量對橙皮普中含量的影響,并得出了工藝條件:提取溶劑為甲醇,超聲頻率為60 kHz,提取溫度為40℃,超聲時間60 min。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究
因此,超聲輔助提取將越來越廣泛應用于食品與天然提取方面,基于其優點,有人甚至建議用超聲輔助提取法代替中國藥典法測定中藥材浸出物含量。
2.微博提取工藝
在20世紀80年代,Ganzler等提出了將微波應用于天然有效成分提取。目前微波輔助提取技術已廣泛用于天然產物、食品、生物樣品及環境樣品的分析和提取。
2.1微波提取工藝原理
微波是頻率大約在300 MHz~3 000 GHz,波長在1 mm到1 m的范圍。微波的主要特點有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性。與傳統加熱相比,微波無需熱傳導過程,加熱速度快且均勻,內外同時升溫,加熱時間僅為傳統時間的1%甚至0.1%。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究
2. 2微波提取工藝的影響因素
????由于微波提取過程的機理過于復雜,使得影響微波輔助提取的因素有很多,主要包括:提取溶劑、微波功率、微波時間、溶劑提取溫度、提取時間等。
????溶劑的選用有3種情況,①微波吸收能力較強的單一溶劑或由不同極性溶劑組成的混合液;②對于具有較好微波吸收的樣品,提取劑可選取非極性溶劑;③按一定比例混合的極性溶劑和非極性溶劑組成的混合液。孫某利用微波輔助提取葡萄籽中的原花色素,在溶劑選擇時,遵循以下4個原則:①對花青素有較高的溶解度;②不使用對花青素有破壞作用的強酸或強堿;③溶劑沸點適中,易于蒸餾分離;④在水中的溶解度較高。通過實驗得出將溶劑濃度為60 %,所得的原花色素的提取率高。
????微波輻射功率和微波時間是影響微波能量的兩個主要因素。微波輻射能量、輻射功率與微波時間成正比,但并非微波輻射能量越高,微波提取的效果越好。當微波輻射能量優時,可使物料達到破壁效果,使有效物質溶出;能量過低,物料無法達到破壁效果,有效物質無法溶出;能量過強,會使物料溫度過高,使有效物質發生復雜的反應,從而使提取率下降。因此需要通過實驗確定微波輻射功率和微波時間。郁某考察了微波輔助提取法生姜中的揮發油的工藝,研究表明當微波功率為400時,提取效率高;當微波功率高于400時,提取效率下降。微波功率為400w時,提取時間大于2 min時,揮發油的提取率顯著下降。因此得出工藝條件為:微波功率為400,微波時間為2 min。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究
????料液比對提取過程的影響主要有兩個方面:①料液比影響傳質速率,即傳質推動力的大小:固相本體與液相主體之間的濃度差越大時,傳質推動力越大;反之,則傳質推動力較小,傳質速率小;②料液比影響溶劑后續處理過程中的費用,適量的料液比能有效提高有效物質的提取率:料液比過大,增加生產成本和溶劑的后續處理費用,不利于工業生產和環保節能的要求。王某等利用微波輔助提取人參中的總皂普,在400 kPa壓力下,用70%的乙醇提取0. 500 g人參樣品中的總皂普,結果顯示,當料液比為40 g/mL時,人參總皂普的提取率大,隨后隨著料液比的增大,總皂普的提取率有逐漸降低的趨勢。
影響微波輔助提取率的因素還有其它因素,如提取溫度、提取壓力、pH值等,要結合具體的體系進行分析。由于微波輔助提取工藝機理復雜且影響因素過多,實際提取過程中應通過實際考察得出提取工藝。
2. 3微波輔助提取工藝的優缺點
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