CWL-M高效萃取設備分離乙腈、乙酸乙酯和水混合物的研究

摘要:CWL-M高效萃取設備分離乙腈、乙酸乙酯和水混合物的研究，為了從制藥廢料中回收乙腈和乙酸乙酯，研究了反萃取精餾分離法在分離乙腈乙酸乙酯中的應用，確定了首先進行預處理，然后進行萃取精餾的工藝過程及工藝條件。采用以上技術從廢液中回收乙酸乙酯，乙酸乙酯含量達到98.5%以上。

????某制藥廠在生產過程中，有部分含乙腈、乙酸乙酯和水的廢料產生，直接排放不僅造成了資源的浪費，而且造成了嚴重的環境污染，將他們分離回收利用，具有重要的經濟效益和環境效益。

????由于乙腈和乙酸乙酯的沸點很接近(乙酯77℃，乙腈81 ℃），同時乙腈和乙酸乙酯在蒸餾過程中存在共沸現象供沸點74. 8℃共沸物組成:乙腈23%，乙酯77%落并且乙酸乙酯和水供沸點70.38℃,共沸物組成:水8.47%，乙酯91. 5%)、乙腈和水也存在共沸現象(共沸點76℃，共沸物組成:乙腈85%，水15%），因此，很難用普通精餾的方法分離這種混合物廢料。

恒沸精餾、萃取精餾、加鹽精餾等均可用于恒沸物的精餾分離，但他們都有各自的缺點，如恒沸精餾能耗高;萃取精餾溶劑的循環量大，導致塔板效率低，塔的生產能力小;加鹽精餾勞動強度高等。天津大學提出了間歇共沸精餾分離法，用此法分離乙酯和乙腈，但是含量不能滿足生產要求。因此，我們利用反萃取蒸餾法進行分離。乙腈和乙酸乙酯在水中的溶解度不同，乙腈與水任意比互溶，而乙酯微溶于水，所以二者適合用水萃取蒸餾。我們在蒸餾過程中，保證一定的回流比，并從塔頂連續加入一定量的水，使頂溫維持在乙酯和水的共沸點，保證塔頂的產品為乙酸乙酯和水的共沸物，乙腈全部被水壓回塔釜，待頂溫升到乙腈和水的共沸點時，停止噴淋水，采出乙腈和乙酯的共沸物即可，加入下一批廢液中處理。

1實驗部分

1 1材料與儀器

????某制藥廠乙腈乙酸乙酯廢液，其中乙酸乙酯含量約92%，乙腈含量約5%，水含量約3%

精餾塔，高20m內徑20 mm內裝填料2 mmX2mm不銹鋼θ網環，塔釜體積為2 000ml電加熱套加熱;Agilent6890氣相色譜儀，帶70位頂空。

1.2實驗方法

1. 2 1廢液的預處理

首先檢測廢液中的乙腈和乙酸乙酯的含量(色譜純度落結果乙酯?90%，乙腈10%。按照水和廢液的體積1 ：1混合、靜置、分相，處理后的廢液，含乙酯93%~95%，乙腈降到到3%~5%

將經過預處理的廢液(1500 mI原液處理完剩余1 400 mI）加入塔釜接通電源加熱，待頂溫升至70 ~ 71℃，全回流30 min用蠕動泵從塔頂加入萃取用水，控制流速使塔頂溫度保持在71 ~73℃,回流比控制為2：1取樣用氣相色譜儀測定塔頂餾出物中乙酯的含量在98.8%~99.23%，若低于98.5%，則適當加大水的流量。

1. 2 3廢水的蒸餾用水預處理后的重相廢水，用普通蒸餾可得濃縮的廢流返回第一步進行處理。

2結果與討論

2.1廢液預處理的用水量

廢液預處理過程中水的用量對處理效果影響較大，使用體積比為1 ：1的水對廢液進行預處理，可明顯改變廢液中乙酸乙酯和乙腈的相對含量，為后續的精餾奠定基礎。

2.2精餾過程中萃取水的加量與回收

在精餾過程中萃取水的加量和回收的大小影響塔頂采出物的含量，加入體積比為0.2:1~0.3:1的水進行萃取精餾，回流比控制在2 ：1左右時，效果最佳，乙酸乙酯的含量可達99%

3結論

????乙腈和乙酸乙酯都容易和其他溶劑形成恒沸物，且兩者的沸點均相差不大，很難用恒沸精餾的方法進行分離，我們用反萃取蒸餾的方法分離乙酯和乙腈的混合物，取得了很好的效果，不僅具有一定的經濟效益，而且變廢為寶，保護了環境。

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