制藥萃取分離技術的研究

1、物理萃取與化學萃取

?

（1）物理萃取：萃取劑與溶質間不發(fā)生化學反應，溶質根據(jù)相似相溶原理（分子結構相似或極性相似）在兩相間達到分配平衡，從而實現(xiàn)溶質向萃取相的轉移。（2）化學萃取：溶質與萃取劑間發(fā)生化學反應（離子交換、絡合反應等）生成復合分子，從而實現(xiàn)溶質向萃取相的轉移。

?

2、液固萃取

?

用液體溶劑（萃取劑）提取固體原料中的目標成分，又叫固液萃取、浸取等。

?

3、液固萃取的萃取過程

?

（1）浸潤、滲透階段：中藥材被粉碎但大部分細胞仍是保持完整狀態(tài)，溶劑附著粉粒表面使其濕潤稱為浸潤，同時通過毛細管和細胞間隙滲透至細胞組織內稱為滲透。（2）解吸、溶解階段：細胞內成分間有一定的親和力，溶劑克服這種親和力，使待浸取成分易于轉入溶劑中，稱為解吸。溶劑進入細胞組織后與被解吸的成分接觸，使目標成分轉入溶劑，稱為溶解。（3）擴散階段：溶劑溶解有效成分后形成濃溶液具有較高滲透壓，形成擴散點，不停地向周圍擴散其溶解的成分。（分子擴散：完全由于分子濃度不同而形成的擴散。對流擴散：由于有流體的運動而加速擴散。實際浸取過程兩種擴散方式均有，而對流擴散對浸取效率影響更大）。制藥萃取分離技術的研究

?

4、液固萃取浸取溶劑選擇原則

?

①對有效成分溶解度足夠大，對雜質溶解度小，節(jié)省溶劑用量。②與有效成分有足夠大沸點差，便于回收利用。③有效成分在溶劑中擴散系數(shù)大且黏度小，便于擴散。④價廉易得，無毒或毒性小，無腐蝕或腐蝕性小。

?

5、按萃取級數(shù)及萃取劑與原料接觸方式進行劃分萃取操作的三種基本形式

?

①單級萃取 ；原料與萃取劑一次性加入萃取器內，浸取完一次性收獲萃取液中的目標產(chǎn)物。②多級錯流萃取；多個單級萃取串聯(lián)，原料一次性加入第一級萃取器內，萃取相收集，萃余相進入下一級繼續(xù)萃取。新鮮萃取劑分別加入各級，合并各級萃取相回收產(chǎn)物。③多級逆流萃取：多級萃取器相連，原料液與萃取劑分別從兩端加入，萃取相與萃余相逆流流動進行接觸傳質，最后萃取相從加料端排出，萃余相從加入萃取劑一端排出。制藥萃取分離技術的研究

?

6、液液萃取

?

用一種液體（萃取劑）從另一種液體（原料液）中分離純化所需的目標產(chǎn)物（被萃物）。常用有機溶劑作萃取劑，又叫溶劑萃取。

?

7、乳化、形成乳化條件、乳狀液形式水以微小液滴形式分散于有??相中或有機溶劑以微小液滴形式分散于水相中的現(xiàn)象叫乳化。形成乳化條件：①互不相溶兩相溶劑；②表面活性物質（皂苷、蛋白質、固體顆粒等）。制藥萃取分離技術的研究

?

乳狀液形式： ①水包油型；有機溶劑以微小液滴形式分散于水相中形成非極性基團向內、極性基團向外的乳狀液。②油包水型。水以微小液滴形式分散于有機相中形成的非極性基團向外、極性基團向內乳狀液。

?

8、液液萃取傳質過程

?

（1）物理液液萃取傳質過程：①水相中被萃物游離出并到達兩相界面邊緣； ②游離的被萃物穿過兩相界面進入有機相；③進入有機相的游離被萃物溶入有機相

?

（2）化學液液萃取傳質過程：①萃取劑穿過兩相界面進入水相；②水相中萃取劑與被萃物發(fā)生化學反應形成萃合物；③萃合物穿過兩相界面進入有機相。

?

9、反膠團、反膠團萃取

?

表面活性劑加入有機溶劑中，超過臨界膠團濃度時會聚集在一起，形成非極性基團向外、極性基團向內的聚集體，稱為反膠團，反膠團內核極性。反膠團也叫反微團、反膠束。

?

利用表面活性劑在有機相中形成反膠團，反膠團在有機相中形成分散的親水微環(huán)境，使一些水溶性生物活性物質，如蛋白質、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其中，這種萃取方法叫反膠團萃取。制藥萃取分離技術的研究

?

10、反膠團萃取蛋白質的“水殼模型”的過程

?

（1）蛋白質到達界面層，宏觀兩相（有機相、水相）界面間的表面活性劑層同鄰近的蛋白質發(fā)生靜電作用而變形。（2）蛋白質分子進入反膠團內，兩相界面形成包含蛋白質的反膠團。（3）包含有蛋白質的反膠團進入有機相。

?

11、雙水相的形成、雙水相萃取及其基本原理

?

兩有機物（一般是親水性高聚物）或有機物與無機鹽在水中以適當濃度溶解后，形成互不相溶的兩相體系，每相中均含有大量的水（85～95% ），此體系叫雙水相體系。雙水相體系形成后，利用雙水相體系進行物質分離的操作叫雙水相萃取。被分離物質是蛋白質、酶、核酸、顆粒、細胞、細胞碎片、細胞器等。雙水相萃取基本原理：物質在雙水相體系的兩相（上相和下相）間選擇性分配，從而實現(xiàn)物質的分離。

?

12、雙水相萃取過程

?

（1）雙水相的形成：兩有機物（一般是親水性高聚物）或有機物與無機鹽在水中以適當濃度溶解后，形成互不相溶的兩相體系，每相中均含有大量的水（85～95%），此體系叫雙水相體系。（2）溶質在雙水相間的分配：物質在雙水相體系的兩相（上相和下相）間選擇性分配，從而實現(xiàn)物質的分離。（3）雙水相的分離：雙水相相間密度差小，重力沉降分離相較困難，用離心分離法效果較好。制藥萃取分離技術的研究

?

13、超臨界流體、超臨界流體萃取

?

一種流體（氣體或液體），當其溫度和壓力都超過其相應臨界點值，則該狀態(tài)下的流體稱為超臨界流體。以超臨界流體為萃取劑進行物質萃取分離的操作叫超臨界流體萃取。

?

14、超臨界流體基本特性

?

超臨界流體性質體現(xiàn)在密度、粘度 、擴散系數(shù)三方面。（1）超臨界流體密度接近于液體。這樣萃取能力與液體接近。（2）超臨界流體擴散系數(shù)介于氣體、液體之間，粘度接近于氣體。這樣總體傳質性質類似于氣體。（3）在臨界點附近進行分離操作比在氣液平衡區(qū)進行分離操作更有利于傳熱和節(jié)能。（4）流體在其超臨界點附近壓力或溫度微小變化，都會引起密度相當大的變化。這樣溶質在流體中溶解度也會產(chǎn)生相當大的變化。

?

?

15、超臨界CO2萃取劑的優(yōu)點

?

（1）CO2臨界溫度（31.1℃）近于室溫，按通常對比溫度區(qū)域（1.0~1.4 ）適于熱敏性物質；（2）CO2臨界壓力處于中等壓力，按通常對比壓力區(qū)域（1~6），目前工業(yè)水平易于達到；（3）超臨界CO2具有無毒、無味、天然、不腐蝕、價格低、易于精制、易于回收等優(yōu)點，無溶劑殘留，無環(huán)境污染。常用于食品、藥品等天然產(chǎn)物分離純化研究方面；（4）超臨界CO2還具有抗氧化、滅菌作用，有利于提高天然產(chǎn)物產(chǎn)品質量。

?

16、依分離條件分超臨界流體萃取分離操作基本模式

?

（1）恒溫變壓法：萃取器、分離器溫度不變，升壓后萃取，降壓后分離。（2）恒壓變溫法：萃取器、分離器壓力不變，升溫或降溫。（3）恒溫恒壓吸附法：在分離器中放置適當?shù)奈絼梦絼┪捷腿∠嘀械娜苜|，從而將溶質與萃取劑分離開來。制藥萃取分離技術的研究

?

17、超臨界流體萃取天然產(chǎn)物質量傳遞過程

?

（1）超臨界流體擴散進入天然母體的微孔結構。（2）被萃取物在母體內與超臨界流體發(fā)生溶劑化作用。（3）溶解在超臨界流體中的被萃取物隨超臨界流體經(jīng)多孔的母體擴散至流動著的超臨界流體主體。（4）被萃物與超臨界流體主體在萃取區(qū)進行質量傳遞。

?

18、超聲波在超聲波強化萃取中的作用

?

①超聲波的熱效應：介質吸收超聲波能量轉化為熱能，導致介質溫度瞬間升高，可加速有效成分的溶解。②超聲波的機械效應：超聲波的輻射壓強和超聲壓強產(chǎn)生機械振動，在液體中形成攪動和流動，可破壞介質結構、粉碎液體中顆粒。③超聲波的空化效應：液體里形成很多小的空穴，這些空穴瞬間又閉合，閉合時產(chǎn)生幾千度高溫和幾千大氣壓高壓，使細胞壁瞬間破碎。空化效應可使細胞壁瞬間破碎，熱效應使介質溫度瞬間升高，機械效應加速溶劑流動和相接觸面積，這些都有利于有效成分的溶解和擴散，從而提高萃取效率。制藥萃取分離技術的研究

?

19、微波在微波強化萃取中的作用

&