正丁醇萃取是水溶性成分的常規分離純化方法。在防己科植物粉防己中水溶性生物堿——輪環藤酚堿的制備中,正丁醇萃取扮演了關鍵角色,主要用于有效分離和純化水溶性生物堿,制備高純度的輪環藤酚堿。據了解,防己及其生物堿類效在解熱、鎮痛、抗炎和利尿等方面具有確切的治療效果,具有良好的應用前景。
防己水溶性生物堿的提取、純化工藝流程主要為:
1. 富集生物堿成分。首先,采用乙醇水溶液提取粉防己,以富集活性成分,形成粉防己浸膏。接著進行酸溶堿沉處理,以富集生物堿活性成分,并通過加入有機溶劑(如氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯)進行萃取,收集主要含有水溶性生物堿的堿液部位,以排除脂溶性生物堿的干擾。
3. 正丁醇萃取。將含有水溶性生物堿的堿液調節至中性后,采用正丁醇進行萃取,進一步富集水溶性生物堿,特別是輪環藤酚堿。
4. 結晶提純。正丁醇萃取得到的部位,對輪環藤酚堿與其他水溶性生物堿的有效分離。最后收集含有輪環藤酚堿的特定洗脫流分,對其進行結晶處理,從而得到高純度的輪環藤酚堿晶體。
正丁醇萃取在整個工藝中起到了關鍵的橋梁作用,制藥企業常采用傳統反應釜設備靜置分層,但是其操作麻煩,提取時間長,且提取有夾帶,因此,隨著技術的發展,越來越多的制藥企業開始進行技改,選用離心萃取機進行萃取操作。CWL-M系列離心萃取機與傳統的萃取設備相比,工作原理有著本質的區別。CWL-M系列離心萃取機是依靠離心力作用將兩相液體進行快速混合,混合傳質速度快,萃取效率高;同時離心萃取機處理量大,功耗低,可適合多種料液體系的操作;設備材質可選用全氟材料,可耐強酸腐蝕。
通過精確控制酸堿度、萃取溶劑的比例以及洗脫劑梯度,成功實現了輪環藤酚堿與其他成分的高效分離與純化。這種方法不僅能夠制備出純度高達98.17%的輪環藤酚堿,而且相比于現有的中壓制備色譜法更為便捷和經濟,為粉防己中水溶性生物堿的制備和進一步研究提供了高效可行的工藝路徑。