草銨膦是赫斯特公司于1978 年開發(fā)的有機(jī)磷類滅生性除草劑,具有除草活性高、藥害低、殘留低、除草譜廣、安全性高等特點(diǎn),目前已成為市場(chǎng)上主要的滅生性除草劑之一。草銨膦的生產(chǎn)主要有生物法和化學(xué)合成法,其中化學(xué)合成法易于工業(yè)化生產(chǎn)。化學(xué)合成法大多以三氯化磷或亞磷酸酯為起點(diǎn)合成膦酸酯后再與某些氨基衍生物反應(yīng)得到草銨膦。
國(guó)內(nèi)草銨膦產(chǎn)業(yè)化主要使用斯垂克法(化學(xué)合成法的一種),該方法得到氨基氰衍生物后,必須經(jīng)過(guò)水解才能得到草銨膦,這無(wú)可避免的會(huì)產(chǎn)生大量無(wú)機(jī)鹽(氯化鈉和氯化銨),草銨膦和這些無(wú)機(jī)鹽都易溶于水,這導(dǎo)致草銨膦的分離提純異常困難。
草銨膦的分離提純主要有環(huán)氧乙烷法、有機(jī)胺(或氨氣)法、膜分離法、樹脂交換法等。但均有一些技術(shù)不足,本文提供一種草銨膦的純化方法,該方法通過(guò)反相膠團(tuán)萃取工藝分離提純草銨膦鹽酸鹽混合物,可實(shí)現(xiàn):工藝簡(jiǎn)單安全,反向膠團(tuán)萃取劑可循環(huán)利用,草銨膦純度能達(dá)到95.3-98.7%,收率能達(dá)到80.4-86.3%。
反相膠團(tuán)萃取工藝的主要流程包括:粗草銨膦粉末制備、反相膠團(tuán)萃取劑制備、草銨膦萃取分離及萃取劑再生;所述反相膠團(tuán)萃取劑為油相、水相和復(fù)配表面活性劑按質(zhì)量比4~7:2~4:1~2混合后高速攪拌并超聲至澄清透明的溶液。
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