鋯、鉿是重要的戰略材料,鋯鉿及其化合物廣泛應用于國民經濟、國防建設的許多領域,特別是在核工業和現代陶瓷領域中有十分重要的用途。自然界中鋯和鉿總是伴生在一起,必須將二者分離才能制得原子能級鋯和原子能級鉿。
目前國內針對鋯、鉿分離采用溶劑萃取法進行萃取分離。在濕法萃取中主要以磷酸三丁酯為萃取劑進行操作,其優點在于分離因數高,試劑投入少,萃取容量大。
在操作過程中,將氯化鋯(鉿)酰工業產品加水溶解得溶液,加堿沉淀后以水洗滌除去氯離子,然后再用硝酸溶解制得硝酸鋯(鉿)酰溶液,然后將磷酸三丁酯用磺化煤油稀釋,制得萃取劑。 將兩相溶液按一定比例注入離心萃取機,借助轉鼓的旋轉,通過葉輪使兩相快速混合和分散,完成混合傳質過程。混合后的液體在渦流盤的作用下進入轉鼓,在離心力的作用下,兩相液體快速分離并通過不同出口排出機體,完成兩相分離過程。
經過反復的萃取實驗得出,用磷酸三丁酯為萃取劑從硝酸體系中萃取分離鋯、鉿工藝穩定,無乳化現象及三相物產生,可得到原子能級鋯和原子能級鉿。在實際操作中,經過10級逆流萃取、3級逆流洗滌、3級逆流反萃取等工序,可制得純度相當高的有機產品。
在萃取體系中加入適宜濃度硝酸鈉有利于鋯的萃取,萃余水相可直接返回配制萃原液,循環利用。萃取流程工藝參數依據可靠,適宜工業應用中采用萃余水相中的鉿的提純,滿足原子能級鉿對雜質鋯的要求,可用于制備原子能級鉿。