釩是一種重要的戰略物資,石煤是我國獨特的一種釩礦資源。傳統的焙燒提釩工藝中多采用重結晶法和化學沉淀法從浸出液中提取五氧化二釩,但此方法只適應于Fe 、Al 等雜質含量少的溶液,對于雜質含量高的復雜含釩溶液,此方法存在生產環節多,試劑消耗量大,產品純度低等缺點。目前從酸性溶液中分離提取五氧化二釩方法主要有溶劑萃取法和離子交換法。兩種方法從溶液中回收釩時均能起到兩個目的:一是使低濃度的釩得到富集;二是使浸出液中的釩與雜質分離。兩種方法各有優缺點,其中溶劑萃取法具有處理能力大、選擇性強、回收率高、成本低等優點,更適合從復雜溶液中分離提純五氧化二釩產品。
目前從酸性溶液中萃取釩的萃取劑有胺類萃取劑和酸性磷類萃取劑。此次針對石煤提釩的實驗說采用的溶劑為P204,具體實驗如下:
1、將石煤進行酸性浸出,通過高溫6小時得到酸性浸出液
2、實驗所需萃取劑為二 (2-乙基己基 )磷酸 (P204),改良劑為磷酸三丁酯 (TBP)
3、調節PH值后,選用鄭州天一萃取CWL50-M實驗型離心萃取機,將石煤浸出液與萃取劑按照一定相比注入到離心萃取機內,通過離心力作用實現兩相的充分、快速混合,然后再依靠離心力快速進行兩相分離,分離后的輕重兩相通過不同出口排出機體。
4、有機相提取出來后后續通過反萃等工段,將釩制成成品,萃取劑回收再生循環使用。
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實驗結論如下:
在酸性介質中P204萃取釩是陽離子交換過程 ,溶液pH升高對釩的萃取有利,但隨溶液 pH值升高,萃原液中沉淀量增多, 釩損失率增大。以含10% P20, 5%TBP和85%的磺化煤油的有機相做萃取劑,在相比為1:1,溶液初始pH值2.48的條件下,釩的單級萃取率為76.7%,經6級逆流萃取,釩的萃取率為94.2%。
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