? ? 煤化工高濃含酚廢水常見于煤制氣、煤提質制蘭炭、煤低溫干餾提煤焦油、煤焦油加氫以及油頁巖低溫干餾等過程。這些廢水成分復雜，含有焦油、二氧化碳、硫化氫、酚、氨、粉塵、脂肪酸等多種雜質，其中酚濃度往往高達幾千到幾萬mg/L，無法用生化法直接進行處理。常用的處理方法是在生化單元之前進行酚氨回收預處理，其中，酚類物質常通過溶劑萃取法回收。

溶劑萃取法最關鍵的部分是萃取劑的選擇，萃取劑性質的好壞直接影響到萃取過程的能耗和物耗的高低。國內外關于脫酚萃取劑的研究有很多，典型的萃取劑類型有烴類、醇類C、醚類、酯類、酮類及絡合類萃取劑。目前，工業上應用較多且比較成熟的脫酚萃取劑是甲基異丁基甲酮( MIBK)和二異丙醚。二異丙醚沸點低，溶劑回收能耗低，對單元酚萃取效果較好(對苯酚分配系數為36.5，但其對多元酚的萃取效果很差(對對苯二酚分配系數為1.03，并不適用于多元酚含量高的廢水。MIBK對單元酚和多元酚都有較高的分配系數(對苯酚分配系數為100 ，對對苯二酚分配系數為9. 9 ，廣泛被工廠采納，并且在工業應用上取得了較好的效果，但其能耗高的問題也備受關注，其中一個重要原因體現在溶劑汽提塔進行殘留溶劑汽提回收時，溶劑蒸汽以共沸物的形式從塔頂采出，而MIBK與水形成的共沸物含水質量分數達到24 . 3 % ，汽化和冷凝過程中會相應增加能耗。因此，研究新的脫酚萃取劑意義重大。

????含酚廢水中揮發酚的測定通常采用國標HJ502-2009 所述蒸餾后嗅化容量法。測定原理是:用蒸餾法使揮發性酚類物質從廢水中蒸餾出來，然后在餾出液中加入含過量嗅(由嗅酸鉀和嗅化鉀所產生)的溶液，使酚類化合物與嗅生成三嗅酚，并進一步與過量嗅生成嗅代三嗅酚。待酚類化合物與過量的嗅全部反應之后，加入適量的碘化鉀，剩余的嗅與碘化鉀作用，釋放出游離碘。與此同時，碘化鉀與嗅代三嗅酚反應生成游離碘和三嗅酚。最后，用硫代硫酸鈉溶液滴定生成的游離碘，根據其消耗量即可計算出揮發酚的含量。

????目前，對于總酚的測定還沒有統一的標準。工廠用的較多的是未經蒸餾的嗅化容量法，跟國標HJ502一2009嗅化容量法不同的是廢水不用進行蒸餾，在預先除去廢水中的干擾性組分(油類、氧化劑、硫化物、苯胺類和其他有機或無機還原性物質)后，直接與過量嗅進行反應測定圈。

實驗測得原廢水中揮發酚和總酚質量濃度分別為8 450 mg / L和12 700 mg/L，由于含有大量的氨，廢水偏堿性，pH=8.6

廢水萃取脫酚實驗方法

????廢水萃取脫酚實驗是在圖1所示的100 mL自制的平衡釜中進行的。將萃取劑和廢水按照一定的相比(體積比)加入到平衡釜中，加入磁石，用磁力攪拌器激烈攪拌1h，然后將平衡釜放于恒溫水浴鍋中靜置4h。待油相和水相分離達到平衡后，用注射器抽取底部水相(萃余相)測定揮發酚和總酚濃度。為方便分液操作，三級錯流實驗在分液漏斗中進行。

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?目前煤氣化廢水在萃取之前通常是先經過脫酸脫氨精餾塔脫除氨和酸性氣體(CO2、硫化氫)等，然后進入到萃取工段叫。進萃取塔的廢水pH值建議保持在6. 5一8. 0之間，以保證萃取效果。

結論

????(1)介紹了一種新的脫酚萃取劑—甲基正丁基甲酮(MBK)，并對MBK萃取脫酚性能進行了研究。實驗結果發現，雖然MBK與MIBK互為同分異構體，但其在萃取酚類物質上表現出不同的能力，MBK在萃取單元酚上與MIBK能力相當，但在萃取多元酚上優勢明顯。

????(2)探究了MBK萃取脫酚條件，研究溫度、pH值、相比等對脫酚效果的影響。實驗發現，隨著溫度的升高，MBK萃取脫酚效果逐漸下降，但MBK在高溫(70 0C)下仍具有較高的萃取能力;而pH值對MBK萃取脫酚影響較大，當pH >9.0后，萃取能力急劇下降，為保證萃取脫酚效率，最適宜的pH =6. 5一8. 0;相比的大小直接影響到廢水萃取后總酚的濃度，同時也關乎溶劑回收能耗，通過實驗對比不同相比下三級錯流后總酚濃度及相應溶劑回收能耗，最終確定適宜的相比(體積比)范圍是R=1:4一1:5.

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