? ? 農藥中間體苯酚及其衍生物在農林醫藥行業有廣泛的應用，苯酚的合成也是人們研究的一個熱點。研究了使用苯硼酸作為原料，在銅催化的條件下，液液萃取技術將其直接轉化為苯酚的體系。此體系只需一步化學反應就可從原料中得到最終產品，符合綠色合成的觀點。
????苯酚在很多天然產物中以單體或多聚物的形式被人們發現。它在農藥中有廣泛的應用，比如鄰烯丙基苯酚、鄰苯基苯酚、聯苯酚、對氯二甲苯酚等(圖1)。
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????然而天然的苯酚己遠遠不能滿足人們的需求，于是鄭州天一萃取開始采用化學方法合成苯酚。1843年從煤焦油中提取得到了苯酚。作為重要的基本有機化工原料，苯酚在工業上具有廣泛的用途，需求量大。2006年我國苯酚的總需求量就達到78萬t。多年來，國內外致力于研究和探索高選擇性地直接催化合成苯酚的方法和途徑，并取得很大的進展。目前，苯酚合成工藝正向無廢、少廢、高原子利用率的方向發展。受人們關注的就是一步法合成苯酚。例如使用將過渡金屬釩、鉑和鎢的氧化物擔任催化劑直接催化苯氧化為苯酚。
????本文使用苯硼酸作為原料，在銅催化的條件下，將其直接轉化為苯酚。只需一步化學反應就可從原料中得到產品，符合綠色合成的觀點。
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液液萃取取技術在農藥中間體苯酚的合成研究試驗
????在管式反應器里加入苯硼酸1 mmoL,CuO10% mmoL,TBAOH 4 mmoL。在真空管線上進行無氧前處理:抽真空15 min后再通入氫氣，如此重復操作3次。充分排出空氣，在鼓氫氣的條件下，向反應器中加入1 mL甲醇。加料完畢后，封閉反應器，在磁力攪拌下，油浴加熱至所需的溫度。反應結束后，待反應管冷卻，加入2 moL/L ?HCl ?15 mL，充分振蕩。取上層有機溶液，使用TLC和硅膠柱層析的方法分離產物并計算產率。
拓展反應。同樣的反應體系和操作，使用苯硼酸的各種衍生物作底物進行反應嘗試，反應結束后也使用同樣的方法分離產物，用氣相色譜儀測定反應的產率，用核磁共振譜儀和核磁共振儀分析產物結構。
液液萃取技術在農藥中間體苯酚的合成研究試驗的結果與分析
由圖3可知，模型反應產率很好，為90%。同系衍生物在此反應體系中也有較好的產率，具體結果如下:當衍生物中R基團處于間位或對位時，反應產率普遍高于R基團處于鄰位的衍生物的產率。由此可見，反應的產率受底物的空間效應的影響而有所變化。但是這并不影響整個體系的效果，平均反應產率仍然很高。
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液液萃取技術在農藥中間體苯酚的合成研究試驗的結論與討論
????試驗結果表明，建立了有效的反應體系實現了苯硼酸到苯酚的催化轉化;并且使用的銅催化劑，與其他貴金屬催化劑相比有價格低廉的優勢。同時，苯酚的很多衍生物都是常用的農藥有效成分，因此該試驗建立的反應體系有很強的實用價值。
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