高效離心萃取設備處理含酚廢水的研究
摘要采用高效,對不同含酚廢水及萃取劑體系進行三級萃取試驗以及回收萃取劑的反萃取試驗結果表明,酚的萃取率可達97%,反萃取率接近100%,基本達到反萃取完全而且進行了處理實際工業含酚廢水的試驗,單級傳質級效率約達91%,三級逆流萃取時酚的萃取率約99%。建立了一個同時計入兩相體積變化、傳質級效率和相夾帶的多級逆流萃取過程的計算模型,模型計算值與實測值吻合較好。
1前言
????單級萃取時,即使傳質級效率接近100%,由于受分配比、流比等因素的影響,酚的萃取率往往還達不到要求多級逆流萃取的優點是能用較少量的萃取劑,得到很高的萃取率,同時,負載萃取劑應該再生循環利用,萃取劑中的酚也應資源化,因此,物料進行反萃回收是很有必要的。
多級逆流萃取過程的計算在萃取過程設計和分析中具有重要作用。在前人所做的理論模型中沒有將級效率、兩相夾帶兩相體積變化以及分配比隨濃度的改變等同時計入到同一個數學模型中,或者在計算過程中做了一些假設,有的模型采用圖解法求解等使得理論計算不能很好地模擬實際的多級逆流萃取過程本文在前人工作成果的基礎上,建立了一個同時考慮兩相體積變化傳質級效率和相夾帶的多級逆流萃取過程的計算模型。高效離心萃取設備處理含酚廢水的研究
2實驗部分
2. 1試驗設備和試劑
試驗設備見文獻,試劑將在后面的試驗結果與討論部分中列出。
2. 2試驗系統
????圖1是三級離心萃取器串聯試驗流程凰相鄰離心萃取器之間用專門設計加工的非標準三角帶傳魂兩相液體用微型柱塞計量泵加糕
????若各級離心萃取器在試驗前處于倒空狀態,則先從第3級加入水相,當水相流到第1級后,開始從第1級加入有機機若試驗是接著上次試驗連續往下做的,則兩相可同時加料

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2. 3試驗方法和分析方法
3試驗結果與討論
3. 1多級串聯萃取試驗
研究共進行了巧組串級試驗串級試驗的運行條件:總流量必Q=40~57 mL /min,流比(水相府機相)R= 3~11:1(R<5:1時,重相堰直徑Da= 11mm; R > 5 :1時,Da = 12 mm ),轉速k= 3 000r /min,環隙b= 5. 5 m。萃取劑采用17%磷酸三丁( TBP) 油及Q H_l3{在上述運行條件下,出口水相與有機相中的總夾帶量都低于0.3%。試驗結果如表1所示
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表1結果表明,在以上操作條件下,萃取率可達9T7o以上經三級串聯逆流萃取處理后的含酚廢水達到了生化處理的要求(生化處理允許的含酚量的最高濃度為300 mg /L
3. 2反萃取試驗
????負載萃取劑必須再生循環利用,萃取中的酚也應資源化負載的TBP}}油或Q H-1,可用氫氧化鈉水溶液反洗再生
????反萃取時要考慮的主要問題有:( 1)反萃取所需要的堿量;(2)最大濃縮比;(3)堿液濃度對反萃取效果的影響。
????反萃取試驗系統同圖1運行條件為:轉速3 000 r /min,重相堰直徑10.5mm,環隙S. S mm
????試驗結果(表2)表明:反萃取率接近100'/0,基本達到反萃取完全
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反萃取再生的萃取劑處理含酚廢水的效果和新鮮的萃取劑處理含酚廢水的效果相相同反萃取后回收得到的酚鈉的進一步處理應視工廠生產工藝的要求而定由于環隙式離心萃取器適合大的流比反萃取,因而可得到高濃度的酚鈉,這對酚鈉的后處理很有利。高效離心萃取設備處理含酚廢水的研究
3. 3實際含酚廢水的萃取試驗
????從以上的研究可知,用環隙式離心萃取器處理模擬含酚廢水是可行的,級效率達90%以上,兩相夾帶量低于0.3%;三級串聯運行萃取率達97%以上但是,由于生產工藝、原料種類設備情況和操作條件等的因素不同,工業含酚廢水的特性與模擬含酚廢水不完全一株含酚廢水中往往還含有其它雜質,其pH值變化也很大為此,在前述試驗的基礎上,針對實際含酚廢水進行了試驗研究
????試驗用的是某公司在生產2, 4-D酸的過程中產生的含酚廢水,呈淡黃色,pH為0. 34,其中苯酚含量為31 mg /L,另外還含有氯化鈉等無機鹽由于廢水中鹽酸濃度較高,對設備有腐蝕作用,為此必須在廢水中加入堿,對其進行中和處理另外,因廢水中含有少量固體沉淀物,要先進行過濾以防止固體物對離心萃取器造成堵塞經以上處理后的含酚廢水呈茶色,pH為7. 0由于鹽的存在,苯酚的紫外特征吸收峰發生漂移,所以實際含酚廢水的濃度測定是采用4氨基安替比林比色法,試驗用的是721型分光光度訊
????試驗采用了單級和三級逆流萃取流程,萃取劑是1 T7o ?TBP媒油,流比為3. 8 :1,總流量為40mL /min,轉速為3 000 r /min,環隙為5.5mm,重相堰直徑為11 mm
????試驗結果(表3)表明,用環隙式離心萃取器處理實際含酚廢水是可行的,在含酚廢水酚濃度較低的情況時,雖然TBP媒油萃取苯酚的分配比很小(試驗測得的分配比為24. 9),但是萃取級效率仍然很高,達到90. 88%(同等試驗條件下TBP媒油萃取模擬含苯酚廢水的級效率為92. 3%)
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4多級逆流萃取過程計算
4. 1模型的建立
????模型建立的基本思路是:在對各級兩相體積和物料衡算的基礎上,交替地引用Murphree級效率與各級兩相進出口液的濃度、流比、分配比的關系式最后利用級效率與Murphree級效率之間的換算式,將各級級效率、兩相進出口液的濃度、流比、分配比關聯起來。高效離心萃取設備處理含酚廢水的研究
????多級逆流萃取流程如圖2所示
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????該模型作的一個假設是:每級出口水相中酚的濃度和同級出口有機相夾帶的水相中酚的濃度相同;每級出口有機相中酚的濃度和同級出口水相夾帶的有機相中酚的濃度相同
????(1)體積衡算
????①對于第i級有機相,進入系統的有機相體積等于流出系統的有機相體積


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