有機相水相分離設備固相萃取技術

????固相萃取技術目前是應用比較廣泛的一種先進技術。根據國內外文獻的報道，在提取食品中的多胺的前處理技術中所用的固相萃取柱有:C18柱、硅膠預處理小柱、陽離子交換柱等。

????固相萃取(SPE)是建立在傳統液一液萃取技術的基礎之上，利用物質之間的相互作用，結合相似相溶原理和高效液相色譜、氣相色譜中的分離原理，逐步發展起來的。固相萃取主要用于處理液體樣品中的微量目標化合物的分離和富集。比如，污水中各種成分的分析，生物樣品中代謝產物的分析，食品中添加劑的成分分析，蔬菜、水果中殘留農藥的分析等，目前應用非常廣泛。

????固相萃取(SPE)的主要原理是利用極性的相似相溶原理，將固體吸附劑與液體樣品中的目標化合物吸附，使目標化合物與雜質分離，達到分離和富集的目的。固相萃取的原理和分離模式與液相色譜基本相同，固相萃取柱的固定相與液相色譜中常用的固定相相同，只是在粒徑上有所區別，因此其固相萃取柱也可分為正相柱(固定相極性小于洗脫劑極性)，反相柱(固定相極性大于洗脫劑極性)，離子交換柱等。

????在選擇固相萃取柱和洗脫劑時需要考慮幾點:首先，目標化合物的極性。目標化合物的極性決定了固相萃取柱的選擇，其在有機溶劑(極性或非極性)中的溶解度則決定了洗脫劑和淋洗液的選擇。其次，目標化合物是否與固定相反應，形成共價鍵，有可能造成麻煩。再者，目標化合物在基體溶液中是否會因為pH或其它的條件的影響發生離子化，如會則可調節pH使其離子化，從而選擇離子交換固相萃取柱。最后，目標化合物和雜質的極性差異，即與固定相的吸附力大小。如差異較小，則有可能造成無法分離。

????固相萃取的實驗操作一般包括四個步驟:對柱子進行活化，樣品上柱、用淋洗液淋洗柱子、洗脫目標化合物。如圖1-3所示:

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????(1)活化:在上樣之前要先對固相萃取柱進行活化，使得固定相具有吸附目標化合物的能力。

????不同分離模式的固相萃取柱多用的活化劑也有所不同，反相萃取柱的固定相為弱極性或非極性的，所以一般用強極性的活化劑，如水、甲醇、乙睛等。正相萃取柱的固定相為極性的，因此一般用弱極性或非極性的溶劑作為活化劑，如正己烷等。離子交換固相萃取柱所用的活化劑則根據樣品基體的極性來選擇，如用于非極性溶劑中的樣品時，可以采用樣品溶劑來活化固相萃取柱，如用于極性有機溶劑中的樣品時，可以用水溶性的有機溶劑洗柱，然后調節適當的pH值，用一定比例的有機溶劑和鹽的水溶液對固相萃取柱進行淋洗。

????為了使固相萃取小柱中的固定相在活化之后到上樣前能保持濕潤，須在活化處理之后在固定相上面保持大約1 mL的活化劑，活化劑的用量一般為所用固相萃取柱柱體積2倍。

????(2)上樣:使樣品進入固定相，樣品溶液通過固定相，目標化合物與固定相能夠得到很好的吸附。樣品溶液的極性不能太強，否則分析物不容易在柱中得到很好的保留，造成“穿漏”現象。上樣的主要方法有加壓，抽真空和離心。如圖1-4所示:

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????(3)淋洗:主要目的是洗掉樣品中的雜質，使目標化合物與干擾物質得到很好的分離。淋洗液的選擇則取決于雜質成分的極性，要保證目標化合物在固相萃取柱中得到很好保留的前提下，可以將盡可能多的雜質洗脫下來。

(4)洗脫:將目標化合物從固相萃取柱中洗脫下來。洗脫劑的選擇一般采用與固定相極性相反、目標化合物極性相似的有機溶劑。

其它先進的前處理技術

????固相微萃取技術(SPME)}:固相微萃取技術是建立在固相萃取技術之上的一種新型樣品前處理技術。它將樣品的采集和濃縮融為一體，操作簡便，沒有溶劑的干擾，不會造成二次污染，其選擇性和回收效率較高，是目前一種既環保又高效的前處理技術，前景較好。

????微波萃取技術(MAE):微波萃取技術是利用分子的極性來進行分離的，如極性分子能夠迅速吸收微波能量，從而使得極性溶劑的溫度升高，如甲醇、乙醇、丙酮或水等。而非極性分子則不能夠吸收微波能量，因此非極性溶劑不能被加熱，所以在微波萃取技術中不能使用全部的非極性溶劑作為萃取劑，通常在非極性溶劑中加入一些極性溶劑來作為萃取劑。比如，丙酮一環己烷(V:V=1:1)就可以用來作為微波萃取劑。

????凝膠滲透色譜(GPC)凝膠滲透色譜技術主要用來去除脂肪類物質或其它分子量相對較高的化合物。該技術不僅對油脂類物質的凈化效果好，而且分析結果重現性較好，所用柱子可以進行重復使用。該方法適用的樣品范圍非常廣，回收的農藥品種也較多，回收率較高，目前己經成為農藥多殘留的分析中的通用凈化方法。

????加速溶劑萃取技術(ASE):加速溶劑萃取技術是一種全新的用于處理固體和半固體樣品的方法。該方法是在較高溫度(約50~200℃)和較高壓力(10.3~20.6MPa)條件下，利用有機溶劑進行萃取。該技術的最主要的優點是有機溶劑用量少，處理過程快速且回收率高。該技術己成為樣品前處理的最佳方法之一，并被美國環保局(EPA)選定為推薦的標準方法，被廣泛應用于環境、食品和藥物等樣品的前處理中，特別是食品中的農藥殘留量的分析。

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