中藥提取工藝與萃取槽現狀及問題分析

? ? 摘要：綜述了口前揮發油提取工藝及裝備研究現狀，為揮發油提取工藝及裝備升級提供新思路。本文通過文獻調研分析統計，對水蒸氣蒸餾法、溶劑法、壓榨法和吸收法、微波法、超聲法、超臨界流體法及亞臨界水萃取法等進行了分析討論。各種揮發油提取方法在生產中均存在裝備與工藝適宜性差、基礎研究與中試和大生產脫節等現象。傳統揮發油的提取工藝及裝備急需升級。新型提取工藝普遍存在工藝適宜性差、產業化困難等問題。水蒸氣蒸餾法通過工藝與裝備的優化，可提高揮發油得率，而新方法的研究要結合大生產實際，工藝與裝備必須相互融合。

????揮發油也稱精油，是存在于植物中的一類具有揮發性、可隨水蒸氣蒸餾、與水不相混溶的油狀液體的總稱。揮發油廣泛存在于解表藥、行氣活血藥、芳香化濕藥等多種中藥材中，其植物來源非常廣泛，已知我國有56科136屬植物中都含有揮發油。臨床上除直接應用主要含揮發油的生藥外，還可應用從中藥精制而成的揮發油，如薄荷油、按葉油等。有些芳香性揮發油在藥劑中還常用??矯味劑，也有人將其作為促透劑用于透皮制劑中川，揮發油還有防腐的作用。含揮發油的中草藥非常多，尤以唇形科(薄荷、紫蘇、霍香等)、傘形科(茵香、當歸、芫姜、白芷、川芍等)、菊科(艾葉、茵陳篙、蒼術、白術、木香等)、蕓香科(橙、桔、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、姜黃、郁金等)等科更為豐富。中藥提取工藝與萃取槽現狀及問題分析

????組成揮發油的成分較多，其基本組成為脂肪族、芳香族和菇類等3類化合物及它們的含氧衍生物。一般菇類所占比例大，主要是單菇、倍半菇及其含氧衍生物，菇類的含氧衍生物和芳香族化合物是揮發油具有芳香氣味的主要成分，且具有顯著的生物活性。除以上3種成分外，還有含硫或含氮的化合物「,i。揮發油多為無色或淡黃色油狀液體，在常溫下易揮發，不溶于水，易溶于各種有機溶劑，揮發油在空氣中久置或光線照射會逐漸氧化變質，需要在棕色瓶內低溫密塞貯存。

有效成分提取是中藥生產工藝過程的首要環節，提取效率會直接影響到生產的成本和經濟效益。揮發油是中藥發揮療效的重要物質基礎之一，但其提取工藝一直是限制含揮發油制劑質量的瓶頸問題。傳統含揮發油的芳香性藥物多以武火迅速煮沸，數分鐘后，改用文火略煮，盡量避免久煎。現代揮發油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑法、壓榨法和吸收法、微波法、超聲法、超臨界流體萃取法和亞臨界水提取法等，現對各種提取方法的研究及應用現狀進行分析與探討。中藥提取工藝與萃取槽現狀及問題分析

1揮發油常用的提取方法

1. 1水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法，是將藥材適當切碎后，加水浸泡，再用共水蒸餾、隔水蒸餾、水蒸氣蒸餾法來提取揮發油。該方法以水為溶劑，設備簡單，容易操作且成本較低，是口前制藥企業普遍采用的通用方法。如羅某等采用水蒸氣蒸餾法提取益智仁揮發油，采用正交試驗法優化益智仁揮發油提取工藝，以揮發油得率為指標考察溶劑量、浸泡時間和提取時間對提取效果的影響，實驗確定提取工藝為加8倍量水、浸泡4 h和提取6h，益智仁揮發油平均得率為1. 72%。李某等用水蒸氣蒸餾法提取五味子種子揮發油，通過單因素試驗和正交試驗法研究五味子種子揮發油的提取工藝，結果發現影響揮發油得率的主要因素為粉碎粒度，其次為蒸餾時間和料液比，最后為浸泡時間，確定最佳提取工藝為??碎粒度60一80目，料液比1:5，提取時間8h，浸泡2 h,該方法簡單易行，在工藝條件下提取率可達到2. 72% 。SD法在制藥企業中應用廣泛，但由于工藝與裝備的適應性差，關鍵工藝參數的控制不合理等原因，導致在生產過程中揮發油品相差、易乳化、提取率普遍較低。中藥提取工藝與萃取槽現狀及問題分析

1. 2溶劑提取法??溶劑提取法常用的溶劑為石油醚、乙醚、四氯化碳等，利用低沸點的有機溶劑在連續提取器中連續回流加熱或冷浸中藥材，所得浸提液經常壓蒸餾或減壓蒸餾除去溶劑而得到揮發油粗品。揮發油的化學成分相對分子質量小，親脂性強，沸點低，采用加速溶劑萃取法較其他萃取法更易制得。如陸某等采用加速溶劑萃取法提取朝鮮淫羊霍揮發油，完全隨機優化實驗條件，考察因素為萃取溫度、萃取溶劑、萃取時間和樣品質量。結果表明，在實驗范圍內，萃取溫度為顯著影響因素，其他因素對揮發油得率的影響不顯著，確定實驗條件:萃取溶劑為95%乙醇，靜態萃取8 min，萃取溫度120 ℃，所得揮發油收率為4. 0%。由于油脂、葉綠素、樹脂等其他脂溶性成分也易被提出，此法得到的揮發油含較多雜質，必須進一步精制提純，但在純化過程中，伴隨著揮發油的損失和相關成分的變化，同時還要考慮有機溶劑殘留的問題。

1. 3壓榨法和吸收法壓榨法是一種傳統、簡單的方法，該法適用于含揮發油較多的新鮮藥材。一般將藥材撕裂粉碎后壓榨，使得揮發油從植物組織中被擠壓出來，然后用離心機離心或靜置分層分出油，即得粗品，壓榨后的殘渣還可用蒸餾法繼續提取揮發油。文某等采用水蒸氣蒸餾法、壓榨法兩種提取方法，對同一批次的生姜樣品進行提取，采用高效液相色譜法和氣相色譜法對提取液進行成分分析，證明壓榨法提取出的生姜揮發油與傳統工藝提取的生姜揮發油成分一致，含量相當，壓榨法用于生姜揮發油的提取工藝研究，為生姜揮發油提供了能耗低、污染少的新提取方法。壓榨法所得的揮發油特點是可保留植物原有的新鮮香味，香氣天然，但揮發油得率不高，還可能含有水分、葉綠素及細胞組織等雜質，呈現混濁狀態。

吸收法較少應用，油脂類一般具有吸收揮發油的性質，常利用該性質來提取比較貴重的揮發油，如玫瑰油、茉莉花油等。中藥提取工藝與萃取槽現狀及問題分析

1. 4微波提取法微波提取法(microwave-assistedextraction , MAE )，又稱微波萃取技術或微波輔助提取。微波是波長在1 ?mm一1 m的高頻電磁波，微波具有很強的穿透力，可以在物料內外均勻快速的加熱，促使細胞破裂，細胞內成分自由流出，傳遞到溶劑而被溶解「}z}。如魯某和陳等分別用微波法提取紅花和荊芥中的揮發油，裝置簡單，操作方便，反應時間由傳統水蒸氣蒸餾法的5 h減為20 min ,縮短了15倍，紅花和荊芥的揮發油含量分別由1. 772 0 % , 0. 89%提高到了4. 20% , 1. 10%，提取速度大大加快，收率提高。藥材的浸泡時間、萃取溶劑和輻射時間會影響揮發油的提取結果。朱某等用微波法提取霍香揮發油，采用單因素實驗、分別考察提取溶劑、溶劑用量、提取時間、提取功率、浸泡時間和藥材粒度對霍香揮發油提取率的影響，確定提取工藝為:采用8倍量環己烷作提取溶劑，將粒徑為0.38 mm(40目)藥材浸泡18 h，在功率528 W下提取30 min，按工藝平行實驗3次，霍香揮發油提取率均在0. 95%以上，平均提取率為0. 973 % 。該法的選擇性高、能極大縮短提取時間、降低能耗、減少溶劑用量和廢物的產生，有很高的應用價值和廣闊的前景。

1. 5超聲提取法超聲波具有空化效應、機械效應和熱效應等3大效應。超聲空化效應使空化泡周圍產生瞬時高溫高壓，增加了溶劑進人藥材細胞的滲透能力，同時空化作用在溶劑內部產生強烈沖擊波和微射流，有效的減小了固液界面層的厚度，這些都使得傳質速度增大。沖擊波和微射流產生的強大剪切力可使中藥植物的細胞壁破裂，釋放出細胞內含物。機械效應可強化介質的擴散和傳質，熱效應使介質本身和待萃取成分溫度升高，增大有效成分的溶解度。超聲法是一物理過程，無化學反應發生，能保持揮發油的生物活性，同時提高了破碎速度，縮短提取時間，提取效率顯著提升。劉某等采用超聲提取法對佩蘭莖部揮發油的提取率進行考察，以揮發油得率為指標，篩選出工藝條件為超聲頻率60 kHz、超聲時間30 min、超聲溫度15 ℃，料液比1:5，在該工藝條件下重復提取3次，平均提取率0. 72%，高于水蒸氣蒸餾法(提取率為0. 38% )。超聲波頻率、超聲時間和粉碎度會影響提取結果。楊某等通過正交實驗優化羲術揮發油??超聲提取工藝，以揮發油得率和指標性成分吉馬酮的含量為指標，考察超聲時間、超聲功率、藥材粉碎度對評價指標的影響。實驗結果確定提取條件為超聲頻率80 W，藥材粉碎為100目，超聲時間40 min，影響因素的主次順序為超聲頻率>藥材粉碎口數>超聲時間。

1. 6超臨界流體萃取法??超臨界流體是處于臨界溫度和臨界壓力以上的流體，流體既具有與氣體類似的高擴散系數和低赫度，又具有與液體相近的密度和對物質良好的溶解能力「l91。超臨界流體與物料接觸后，溶解并攜帶物料中被萃取物，通過調節溫度和降低壓力可以降低超臨界流體的密度，使其溶解能力減弱，進而有選擇性地把極性不同、沸點不同、相對分子質量大小不一的物質解析萃取出來。CO2臨界點的溫度較低，臨界壓力為7. 38 MPa，加上CO2無毒，無溶劑殘留，溶解性和滲透性良好，故CO2超臨界流體提取技術應用較為廣泛。方某等對不同提取方法提取的擷草油化學成分進行比較研究，采用超臨界CO2萃取法和水蒸氣蒸餾法從擷草中提取擷草油，用氣相色譜一質譜聯用(GC-MS )法進行化學成分定性和相對含量的比較，結果超臨界CO2萃取法提取出的揮發油鑒定出98種成分，水蒸氣蒸餾法提取出的揮發油經鑒定出67種成分，共有成分47種，且超臨界法所得擷草油的收率