液液萃取技術處理植物多糖有效成分分離方法綜述

????近年來，隨著中藥事業(yè)的發(fā)展，傳統(tǒng)的提取方法操作不但繁瑣、費能、費時，而且雜質含量高，己經不能滿足行業(yè)發(fā)展要求。本文將高壓技術用于中藥提取，以提取黃芪多糖為例，對提取工藝進行了系統(tǒng)地研究。發(fā)現高壓提取技術有許多獨特的優(yōu)勢，在中藥提取方面展現出巨大潛力和應用前景。主要研究內容如下:

????1.高壓提取技術的各種影響因素進行了詳盡的實驗分析，經過大量反復地試驗，初步摸索出超高壓提取黃芪多糖的影響因素及其范圍。

????2.運用試驗優(yōu)化設計方法，建立數學模型分析高壓提取技術的工藝過程、特點及影響高壓提取效果的諸多因素。

????3.采用不同的提取工藝方法提取黃芪的有效成分一多糖。比較各種提取方法的優(yōu)劣。

????4.對黃芪多糖的分離純化進行了初步的實驗研究，得多糖粗品。

????傳統(tǒng)中藥的研究、生產、使用在我國己有悠久的歷史，中醫(yī)藥為中華民族的繁衍生息、為人民群眾的生命健康作出了不可磨滅的貢獻，它是我國寶貴的文化遺產，是中華民族優(yōu)秀文化和科技的璀璨瑰寶。隨著人們對醫(yī)藥保健要求的不斷提高，“回歸自然”的呼聲日益高漲，傳統(tǒng)醫(yī)學及天然藥物在世界范圍內得到前所未有的重視和應用，中藥及天然藥物的開發(fā)亦成為世界范圍內新藥開發(fā)的熱點，而開發(fā)傳統(tǒng)中藥資源是我國加入WTO后最具競爭力的優(yōu)勢產業(yè)，是中醫(yī)藥走向世界的最好時機。液液萃取技術處理植物多糖有效成分分離方法綜述

中藥跨出國門走向國際市場己勢在必行，我國許多有關專家就此進行了多方面的研究，取得了很多成就，但也發(fā)現了許多問題，如在中藥有效成分提取方法上還是主要以傳統(tǒng)方法為主，提取出來的有效成分復雜，有效成分不明確而且含量比例較低，很難打入國際市場。中藥提取分離工藝發(fā)展的滯后成為傳統(tǒng)中醫(yī)藥發(fā)展和生存的瓶頸，必須對原有工藝進行優(yōu)化、革新和強化。利用己有的研究成果，結合中藥生產的具體情況，從基本影響因素的研究入手，對工藝流程、生產設備、操作條件作全面改造和細致摸索，給出可行的設計。通過施加外場、采用新型提取工藝等方式進行提取過程強化，研究新工藝對不同藥物及其不同組分提取的影響，在進行深入藥理研究的基礎上，尋找最佳操作條件和可能的作用機理。

1.2中藥有效成分提取分離方法綜述

1.2.1煎煮法

????煎煮法又稱煮提法或煎浸法，是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。用水作溶劑，將藥材加熱煮沸一定的時間，以提取其所含成分的一種常用方法。適用于有效成分能溶于水，且對熱較穩(wěn)定的藥材。傳統(tǒng)制備湯劑皆用煎煮法，同時也是制備一部分中藥散劑、丸劑、沖劑、片劑、注射劑或提取某些有效成分的基本方法之一。但用水煎煮，浸提液中除有效成分外，往往雜質較多，尚有少量脂溶性成分，給精制帶來不利，煎出液易霉敗變質，應及時處理。液液萃取技術處理植物多糖有效成分分離方法綜述

根據煎煮法加壓與否，可分為常壓煎煮法和加壓煎煮法。常壓煎煮法適用于一般性藥材的煎煮，加壓煎煮適用于藥物成分在高溫下不易被破壞，或在常壓下不易煎透的藥材。

1.2.2回流法

????回流法是用乙醇等易揮發(fā)的有機溶劑提取藥材成分，將浸出液加熱蒸餾，其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝，重復流回浸出器中浸提藥材，這樣周而復始，直至有效成分回流提取完全的方法。加熱蒸餾提取時需采用回流加熱裝置，以免溶劑蒸發(fā)損失。小量操作時，可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。

回流法較滲溉法的溶劑耗用量少，因為溶劑能循環(huán)使用。但應注意，回流法由于連續(xù)加熱，浸提液在蒸發(fā)鍋中受熱時間較長，故不適用于受熱易破壞的藥材成分的浸出。

1.2.3浸漬法

浸漬法是將中草藥粉末或碎塊裝入適當的容器中，加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水)，浸漬藥材以溶出其有效成分的方法。本法比較簡單易行，適用于受熱易破壞的藥材成分的浸出，但浸出率較差。一般用于粘性藥物、無組織結構的藥材、新鮮及易于膨脹的藥材、價格低廉的芳香性藥材。不適于貴重藥材、毒性藥材及高濃度的制劑。因為溶劑的用量大，且呈靜止狀??，溶劑的利用率較低，有效成分浸出不完全。另外，浸漬法所需時間較長，不宜用水做溶劑，否則其提取液易于發(fā)霉變質，通常用不同濃度的乙醇或白酒，故浸漬過程應密閉，防止溶劑的揮發(fā)損失。液液萃取技術處理植物多糖有效成分分離方法綜述

1.2.4滲漉法

????滲漉法是將中藥粉末裝在滲溉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過藥材，自上而下從滲溉器下部流出浸出液的一種浸出方法。當溶劑滲進藥粉溶出成分比重加大而向下移動時，上層的溶液或稀浸液便置換其位置，造成良好的濃度差，使擴散能較好地進行，故浸出效果優(yōu)于浸漬法。但應控制流速，在滲溉過程中隨時補充新溶劑，使藥材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲溉液的體積相當于原藥材重的10倍時，便可認為基本上己提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲溉液作為另一批新原料的溶劑之用。

滲漉法屬于動態(tài)浸出，即溶劑相對藥粉流動浸出，溶劑的利用率高，有效成分浸出完全。故適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑，也可用于有效成分含量較低的藥材的提取，但對新鮮的易膨脹的藥材、無組織結構的藥材不宜選用。滲溉法不經濾過處理可直接收集，因滲溉過程所需時間較長，不宜用水做溶劑，通常用不同濃度的乙醇或白酒，故應防止溶劑的揮發(fā)損失。

1.2.5水蒸汽蒸餾法

水蒸汽蒸餾法分為:共水蒸餾法(即直接加熱法)、通水蒸汽蒸餾法及水上蒸餾法三種。為提高餾出液的純度或濃度，一般需進行重蒸餾，收集重蒸餾液。但蒸餾次數不宜過多，以免某些成分氧化或分解。水蒸汽蒸餾法適用于具有揮發(fā)性，能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應，又難溶或不溶于水的中草藥成分的提取分離，此類成分的沸點多在100℃以上，且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸汽壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸汽將揮發(fā)性物質一并帶出。例如中草藥中的揮發(fā)油，某些小分子生物堿如麻黃堿、蕭堿、檳榔堿，以及某些小分子的酚性物質如牡丹酚C paeonol)等，都可應用本法提取。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發(fā)油層，或在蒸餾液水層經鹽析法并用低沸點溶劑將成分提取出來，例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin等的制備多采用此法。液液萃取技術處理植物多糖有效成分分離方法綜述

1.2.6升華法

固體物質受熱直接氣化，遇冷后又凝固為固體化合物，稱為升華。中藥中有一些成分具有升華的性質，故可利用升華法直接自中藥中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(C camphor，在《本草綱目》中己有詳細的記載，為世界上最早應用升華法制取藥材有效成分的記述。游離經基蔥酮類成分，一些香豆素類，有機酸類成分，有些也具有升華的性質。升華法雖然簡單易行，但中草藥炭化后，往往產生揮發(fā)性的焦油狀物，粘附在升華物上，不易精制除去，其次，升華不完全，產率低，有時還伴隨有分解現象。

1.2.7超聲提取技術

超聲波是一種高頻機械波，主要通過超聲空化向體系提供能量，瞬間空化可實現5000 ℃的高溫和50MPa的局部高壓。超聲波能加速植物有效成分的溶出，它的次級效應，如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放并充分與溶劑混合，利于提取，因此在有機物降解和天然藥物有效成分的提取等方面有一定的應用。其收率有可能大大超過索氏提取法，己被許多中藥分析過程選為供試樣處理的手段。該技術具有提取時間短、產率高、無需加熱、低溫提取有利于有效成分的保護等優(yōu)點。秦某等從化學工程的角度分析，提出了超聲場的湍動效應、微擾效應、界面效應和聚能效應等4個附加效應。他們以姜黃素一乙醇水溶液的浸取過程為研究對象，研究了超聲場介入對固液體系的浸取速率和提取率的影響，并與升溫、機械攪拌進行了比較，發(fā)現超聲波提取不僅加快了動力學過程，還提高了收率，即打破了原有的平衡。郭某等應用超聲從大黃中提取蔥酮類成分的研究表明:超聲處理10min，總提取率可達95.25%;而煎煮3h，總提取率僅為63.27%;超聲提取20min,提取率可達99.82%。用紙層析及HPLC對兩種方法提取產物進行分析，表明超聲處理對產物結構無影響。李美琴等[}s}比較了超聲波法與浸漬法對排毒養(yǎng)顏膠囊內容物提出率的影響，結果用超聲波提取10min比浸漬法提2h的提出率還高，并且超聲波對浸出物的成分無影響。中藥藥用成分大多為細胞內產物，提取時往往需要將細胞破碎，而現有的機械或化學破碎方法有時難于取得理想的破碎效果，超聲波在中草藥的提取中己顯示出了明顯的優(yōu)勢。但是，目前強化中藥有效成分提取的功率超聲技術還主要是應用于中藥質量分析和小規(guī)模提取中。液液萃取技術處理植物多糖有效成分分離方法綜述

1.2.8微波提取技術