離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇

摘要:利用Aspen Plus化工流程模擬軟件采用萃取精餾法，以二甲基亞颯(DMSO)為萃取劑，對乙酸乙酯和異丙醇共沸體系的分離進(jìn)行了模擬和優(yōu)化。確定最優(yōu)工藝參數(shù)為:萃取精餾塔理論板數(shù)43，混合物進(jìn)料位置28，萃取劑進(jìn)料位置4，回流比2. 3，溶劑比4;溶劑回收塔理論板14，進(jìn)料位置8，回流比1。萃取精餾塔塔頂乙酸乙酷含量99. 80%，溶劑回收塔塔頂異丙醇含量99 . 40 %。對工業(yè)化分離過程優(yōu)化操作及設(shè)計(jì)具有指導(dǎo)意義。

????異丙醇( isopropanol)簡稱IPA，是一種重要的有機(jī)溶劑和化工原料，用于制藥、塑料、涂料、化妝品、香料及日用化工等諸多領(lǐng)域。乙酸乙酯是一種具有廣泛用途的精細(xì)化工產(chǎn)品，可用作工業(yè)溶劑、提取劑、生產(chǎn)香料的原料等。某制藥企業(yè)生產(chǎn)氨節(jié)過程中會產(chǎn)生大量乙酸乙酯和異丙醇廢液，若不對混合物分離加以回收利用會造成浪費(fèi)和對環(huán)境的污染。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

????乙酸乙酯和異丙醇常壓下會形成最低共沸物，共沸溫度75. 9℃，共沸組成乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%，用普通精餾方法難以分離。萃取精餾法具有污染少、能耗低、溶劑易于回收利用等優(yōu)點(diǎn)，是共沸物分離的一種非常有效的方法。本文考慮極性原則選取溶劑作萃取劑，在萃取精餾塔中加入的溶劑與重關(guān)鍵組分的極性相近，使溶劑對重關(guān)鍵組分的作用力大于對輕關(guān)鍵組分的作用力，達(dá)到改變相對揮發(fā)度的目的溶劑的極性用介電常數(shù)表示，乙酸乙酯、異丙醇介電常數(shù)分別為6. 02和18. 3，規(guī)定乙酸乙酯為輕組分，應(yīng)選擇極性比較大的溶劑，DMSO介電常數(shù)為48. 9 ，可以考慮DMSO作溶劑。

運(yùn)用Aspen Plus模擬軟件，DMSO作萃取劑，對乙酸乙酯一異丙醇共沸體系進(jìn)行分離模擬研究。系統(tǒng)討論不同操作參數(shù)對分離效果的影響，得出了最佳操作工藝參數(shù)，為分離乙酸乙酯一異丙醇優(yōu)化操作及設(shè)計(jì)提供了理論指導(dǎo)。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

1萃取精餾模型建立

1. 1模擬流程

????萃取精餾法分離乙酸乙酯一異丙醇共沸物過程包括萃取精餾塔和溶劑回收塔兩部分(見圖1)。萃取劑DMSO從萃取精餾塔上部位置進(jìn)料，異丙醇和乙酸乙酯混合物從精餾塔中下部位置進(jìn)料，塔頂?shù)玫捷^高濃度的乙酸乙酯產(chǎn)品(Dl)?,塔釜為異丙醇和DMSO混合物(Wl)，進(jìn)入溶劑回收塔進(jìn)行普通精餾，塔頂出異丙醇產(chǎn)品(D2)，萃取劑DMSO從塔底餾出經(jīng)處理后可加入到萃取精餾塔中進(jìn)行循環(huán)利用( W2)。要求乙酸乙酯和異丙醇產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)均達(dá)到99.00%以上。

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1. 2模擬條件

????萃取精餾塔和溶劑回收塔均選用的是基于平衡級的RADFRAC嚴(yán)格計(jì)算模型。乙酸乙酯一異丙醇- DMSO三者均為極性物質(zhì)，可采用狀態(tài)方程與活度系數(shù)方程結(jié)合的方法，本文物性方法液相采用NRTL方程計(jì)算，氣相采用RK方程計(jì)算汽相逸度。

給定初始模擬條件:乙酸乙酯和異丙醇混合物按共沸組成進(jìn)料，乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%。萃取精餾塔理論板數(shù)45，原料進(jìn)料流量1000kg/h，進(jìn)料溫度25℃，第23塊理論板處進(jìn)料，溶劑25℃進(jìn)料，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%計(jì)算，第7塊理論板處進(jìn)料，回流比2,溶劑比2.5塔頂采出流量為750 kg/h;溶劑回收塔理論板數(shù)20，第8塊理論板處進(jìn)料，回流比1. 2。常壓操作。

2模擬結(jié)果與工藝優(yōu)化

2. 1理論板數(shù)的影響

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????應(yīng)用Aspen Plus靈敏度分析工具，其它模擬條件不變，改變萃取精餾塔理論板數(shù)，研究理論板數(shù)對分離效果和能耗的影響，能耗指再沸器消耗的能量，下文中能耗均指再沸器消耗的能量。結(jié)果如圖2所示。

由圖2可以看到，萃取精餾塔理論板數(shù)對分離效果和能耗有重要的影響。隨著理論板數(shù)的增加，塔頂乙酸乙酯的含量逐漸升高，再沸器的能耗逐漸降低，當(dāng)理論板數(shù)到達(dá)41時(shí)，乙酸乙酯含量和能耗均發(fā)生緩慢變化，理論板數(shù)大于43之后，再增加理論板數(shù)，兩者基本不再變化。因此在后續(xù)的工藝參數(shù)模擬優(yōu)化中，選取萃取精餾塔理論塔板數(shù)43(第1級為冷凝器，第43級為再沸器)。

2 .2混合物進(jìn)料位置的影響

????固定其它模擬條件，改變萃取精餾塔混合物進(jìn)料位置，分析進(jìn)料位置對分離效果及能耗的影響。結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著混合物進(jìn)料位置的下移，塔頂乙酸乙酯含量先升高后降低，能耗先降低后升高，當(dāng)進(jìn)料位置在第28塊板時(shí)，塔頂乙酸乙酯含量達(dá)到最大值。原料進(jìn)料位置應(yīng)在乙酸乙酯濃度與某個(gè)塔板液相扣除溶劑之后濃度相同或最接近處，否則進(jìn)料會破壞塔內(nèi)的平衡，使分離負(fù)荷變大，同時(shí)降低分離效果。在后續(xù)模擬中將萃取精餾塔原料進(jìn)料位置定在第28塊塔板。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

2. 3 ?DMSO進(jìn)料位置的影響

????在其它模擬條件不變前提下，改變萃取精餾塔中萃取劑進(jìn)料位置，考察萃取劑進(jìn)料??置對分離效果及能耗的影響。結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，隨著DMSO進(jìn)料位置的下移，塔頂乙酸乙酯含量先升高后降低，能耗則是先降低后升高，當(dāng)DMSO進(jìn)料位置在第4塊理論板時(shí)，塔頂乙酸乙酯含量最高。這是因?yàn)闉榱吮ＷC塔內(nèi)維持較高萃取劑濃度，萃取劑的進(jìn)料位置必須在萃取精餾塔的上部，但與塔頂之間要保持若干塊塔板來起到回收萃取劑的作用，防止萃取劑DMSO從塔頂跑出。后續(xù)的模擬分析中，固定萃取精餾塔DMSO進(jìn)料位置為第4塊塔板。

2. 4回流比的影響

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????當(dāng)其它模擬條件不變時(shí)，使萃取精餾塔回流比在0. 5~5變化，考察回流比對分離效果與能耗的影響。結(jié)果如圖5所示。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

從圖5可以看到，隨著回流比的增加，塔頂乙酸乙酯含量快速上升后逐漸下降，能耗逐漸增大。綜合分離效果和能耗考慮，取回流比為2. 3。對于萃取精餾來講，回流比不是越大分離效果才越好，在一定范圍內(nèi)增加回流比，可起到提高分離效果的作用，但如果進(jìn)一步加大回流比，會使塔內(nèi)回流量增大，即乙酸乙酯回流量增大，相當(dāng)于降低萃取精餾塔溶劑比，從而塔的分離能力降低，且回流比增大會使能耗增加，綜合產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益考慮，需選取合適的回流比。后續(xù)的模擬分析中，固定萃取精餾塔回流比為2.3。

2. 5溶劑比的影響

固定其它模擬條件不變，當(dāng)溶劑比(萃取劑和乙酸乙酯一異丙醇混合溶液質(zhì)量比)在0.5~5變化時(shí)，研究溶劑比對分離效果及能耗的影響。結(jié)果如圖6所示。

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由圖6可以看到，隨著溶劑比的增加，塔頂乙酸乙酯的含量快速上升后逐漸平穩(wěn)，能耗逐漸增大。當(dāng)溶劑比為4時(shí)隨著溶劑比增大塔頂乙酸乙酯含量變化很小，但能耗逐漸增大，因此優(yōu)化溶劑比結(jié)果為4。

2. 6萃取精餾的優(yōu)化條件

????同樣對溶劑回收塔進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化得到理論板數(shù)為14,進(jìn)料位置8，回流比1。萃取精餾塔塔頂乙酸乙酯含量99.80% ,溶劑回收塔塔頂異丙醇含量99. 40% 。

????3結(jié)論

????應(yīng)用Aspen Plus軟件模擬萃取精餾法分離乙酸乙酯-異丙醇的過程，DMSO可作為分離混合物的萃取劑。模擬研究得到最優(yōu)操作條件:萃取精餾塔理論塔板數(shù)43，乙酸乙酯和異丙醇混合溶液進(jìn)料位置28，萃取劑進(jìn)料位置4，回流比2.3,溶劑比4,塔頂產(chǎn)品乙酸乙酯含量99