CWL-N離心萃取機對高濃度含酚廢水的治理

由于其高毒性、高鹽度水質特征，具有一定的技術難度;化學法治理效果較好，但會帶來二次污染。溶劑萃取法是目前成熟的處理工藝，具有操作范圍廣、再生容易、處理效果好等特點，而且可以有效回收酚類物質。隨著絡合萃取技術、雙溶劑萃取技術和萃取置換一物降解禍合技術的研究開發(fā)，溶劑萃取法將為含酚廢水處理提供更有效的途徑。如能進一步提高廢水脫酚效率、控制生產成本，將會在工業(yè)含酚廢水的深度治理上得到更廣泛的應用。

????對于低濃度含酚廢水的治理，吸附法是一種高效的處理工藝，操作簡單，成本低廉，易于工業(yè)化。

????考慮到氟苯生產廢水中含有高濃度的苯酚，要使其得到有效處理，采取單一工藝往往很難實現(xiàn)達標排放。鑒于此，必須采用適當?shù)慕M合工藝來處理氟苯生產廢水。本文研究絡合萃取一反萃組合工藝來處理含酚廢水，即先采用絡合萃取法對苯酚進行預處理和回收，再用改性纖維素對經預處理的廢水進行吸附深度處理，從而實現(xiàn)氟苯廢水中苯酚的達標排放。具體如下:

????1)以磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑，以正辛醇為稀釋劑，將二者混合組成一油相體系處理高濃度含酚廢水。通過單因素實驗考察萃取劑濃度、平衡時間、pH、相比和萃取溫度等因素對萃取率的影響，得出最佳萃取工藝條件。同時，對萃取機理及萃取過程的熱效應進行探討。

????2)以NaOH溶液為反萃劑，對上述萃取實驗中得到的萃取物進行反萃。采用單因素實驗考察了NaOH濃度、相比和反萃時間等因素對反萃率的影響，確定最佳反萃工藝條件。

????3)以3-氯-2-輕丙基三甲基氯化餒(CTA)為改性劑，對木屑進行季錢化改性，制備陽離子木屑纖維素吸附劑。通過單因素實驗考察CTA/MC質量比、醚化反應時間、醚化反應溫度、NaOH溶液質量分數(shù)等反應條件對產物吸附苯酚效果的影響，確定最佳的醚化反應工藝條件。采用傅里葉變換紅外光譜儀對改性前、后木屑的結構進行表征，采用比表面積測定儀測定改性前、后木屑的比表面積。

(4)以陽離子木屑纖維素為吸附劑，對苯酚模擬廢水進行靜態(tài)和動態(tài)吸附實驗，采用單因素實驗考察吸附劑用量、pH、吸附時間和吸附溫度等因素對吸附率的影響，考察廢水流速對動態(tài)吸附吸附率的影響，并對吸附機理進行初探。

萃取置換法回收處理苯酚

1萃取實驗

????絡合萃取原理絡合萃取是基于溶質的Lewis酸(或堿)性官能團與萃取劑的Lewis堿(或酸)性官能團的相互作用而進行分離的一種方法。該法既保留了化學萃取高效性和高選擇性的優(yōu)點，又克服了其可逆性較差的不足，同時還具有物理萃取操作簡便、成本低廉等顯著優(yōu)點。所以絡合萃取技術在分離有機酚、堿、酸和兩性有機物等方面具有潛在的優(yōu)勢，尤其是對于工業(yè)廢水處理具有顯著的優(yōu)勢。

????根據(jù)絡合萃取原理，選擇以磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑，以正辛醇為稀釋劑，將二者混合組成一油相體系處理高濃度含酚廢水。通過單因素實驗考察萃取劑濃度、平衡時間、pH、相比和萃取溫度等因素對萃取率的影響，確定最佳萃取工藝條件。

????萃取率:萃取體系達到平衡后，被萃取物質進入有機相中的量(包括溶質的各種分子形式)與原始料液中被萃取物質的總量比的百分數(shù)，以E表示。

????(1)萃取劑濃度的選擇

????以正辛醇為稀釋劑，分別配制濃度為30%, 35%, 40%, 45%, 50%和55%的磷酸三丁酯溶液。取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調節(jié)pH至6.0，然后與萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下，置于水浴振蕩器中振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進行兩相分離。

????(2)平衡時間對萃取率的影響

????取25mL模擬苯酚廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調節(jié)pH至6.0，然后與40 %TBP萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，分別振蕩40, 50, 55. 60, 65和70 min，振蕩頻率為175 r/min o靜置分層后，用250 mL分液漏斗進行兩相分離。

????3) pH對萃取率的影響

????取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調節(jié)其pH至5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.0和8.0，然后與40%TBP萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進行兩相分離。

????4)相比對萃取率的影響

????取25 mL苯酚模擬廢水于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調節(jié)pH至6.0，然后與40%TBP萃取劑分別按油水相比為0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5和3.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩55min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進行兩相分離。

????5)含酚廢水初始濃度對萃取率的影響

????取25 mL濃度分別為3000,5000和10000 mg/L苯酚模擬廢水于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調節(jié)其pH至6.0，然后與40%的萃取劑按油水比為2.0混合。置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進行兩相分離。

????6 ) TBP萃取苯酚的機理與熱效應

????①TBP萃取苯酚的機理

????取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃??酸調節(jié)pH至6.0，然后分別與2.66, 3.35. 4.22, 5.31, 6.69和8.42 g/L的萃取劑混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進行兩相分離。

????② TBP萃取苯酚的熱效應

取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調節(jié)pH至6.0，然后與40%的萃取劑按油水比為2.0混合。分別在13, 21, 25, 30和35℃下置于水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進行兩相分離。

苯酚濃度的測定

????水相中苯酚的濃度采用中華人民共和國國家標準中揮發(fā)酚的測定方法測定，有機相中苯酚的濃度由物料衡算求得。揮發(fā)酚的測定方法如下:

????1)蒸餾后嗅化容量法:適用于含高濃度揮發(fā)酚的工業(yè)廢水。當苯酚濃度高于6mg/L時，采用此法測定。

????2)蒸餾后4-氨基安替比林直接光度法:適用于飲用水、地面水、地下水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的測定，其測定范圍為0.0026 mg/L。濃度低于0.5 mg/L時，采用氯仿萃取法;濃度高于0.5 mg/L時，采用直接分光光度法。

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