磷酸三丁酯絡合萃取含酚廢水的應用研究

????酚類是重要的化工原料之一。隨著化學工業的發展和環境保護的嚴格標準的實施，含酚廢水的治理日益成為人們關注的問題。煤氣廠、焦化廠、煉油廠、制藥廠、石油化工廠、樹脂廠、染料廠、農藥廠及其它化工廠在生產過程中均會產生各類含酚廢水，其含酚量從幾百mg ·L-'至幾十萬mg ·L-'不等。酚類化合物是美國國家環保局列出的129種優先控制的污染物之一，含酚廢水在我國水污染控制中也被列為重點解決的有害廢水之一。

????溶劑萃取法處理工業含酚廢水使用廠泛，其脫酚工藝的種類很多，20世紀80年代初，在上海彭浦化工廠、撫順農藥廠都有過實際應用。然而，溶劑萃取法往往僅作為含酚廢水的一級處理加以采用，萃取后殘液中一般尚存有幾十至幾百mg ·L-'的酚類。基于可逆絡合反應的萃取分離方法的研究，為一步萃取脫酚達標，減少對環境的污染，回收廢水中的有價值物質變廢為寶，提供了可能的途徑。

本文將就絡合萃取技術對含酚廢水的處理進行討論，探討絡合萃取技術處理含酚廢水工業化的可行性。

1實驗

11試劑

磷酸三丁醋(TBP}分析純，化工廠;正辛醇，分析純，化學試劑采購供應站中心化工廠;甲苯，分析純，苯，化學純，加氫煤油，工業品，南京煉油廠;三烷基胺((7301工業品，油脂化學廠。

1. 2儀器

恒溫水浴振蕩器，SHA-B?型，常州國華儀器廠;紫外一可見光分光光度計，UV- 9200型，精密pH，PHS-3C，;旋轉戮度計，ND升1型，。

1. 3操作方法

本實驗在(25士0. 5℃的室溫條件下進行。將某化工廠含酚廢水和絡合萃取劑按相比為1:1振蕩混合后澄清分相。除特別說明外，振蕩時間皆為45min澄清時間為15 min攪拌強度為300 r ·min-?1。平衡水相的酚濃度用UV-9200型紫外一可見光分光光度計進行測定，有機相中的酚濃度采用物料衡算求得，經有機相反萃實驗驗證，其誤差小于2%

2結果與討論

2. 1絡合萃取劑的選定

實驗中選擇中強Lewis堿類物質磷酸三丁醋及強Lei堿類物質三烷基胺作為絡合劑，選擇甲苯、苯、正辛醇、煤油作為稀釋劑，測定平衡時水相中酚的濃度以及計算有機相中酚的濃度，并計算平衡分配系數D部分實驗結果如表1一表3所示。

????從表1一表3中實驗結果來看，三烷基胺對酚的萃取能力不如磷酸三丁醋。磷酸三丁醋對含酚廢水的萃取效果很理想，這有可能是由于磷酸三丁醋通過氫鍵與酚生成締合物，以及磷酸三丁醋通過磷酞基的氧原子與酚生成配合物兩種途徑同時作用的結果。

????磷酸三丁醋與甲苯組成的混合萃取劑對含酚廢水絡合萃取平衡分配系數D值較高，但在實驗過程中，作者發現當磷酸三丁醋體積分數大于30%以后易發生乳化現象，難于分層，不利于萃取操作過程的進行;水相雖經過濾，但萃取相平衡分配系數仍是下降。由此可見，稀釋劑的加入是完全有必要的。與100%磷酸三丁醋對含酚廢水絡合萃取相比，加入稀釋劑可使平衡分配系數D明顯上升。這一方面說明了磷酸三丁醋作為Lei堿對酚的強絡合能力;另一方面說明了甲苯起到了助溶劑的作用，它使磷酸三丁醋與酚形成的締合物順利進入有機相，使絡合萃取過程得以順利進行。

通過實驗，綜合各項因素我們篩選出適宜的絡合萃取劑為:體積分數為20%磷酸三丁醋與80%甲苯組成的混合型萃取劑。為了滿足料液與萃取劑逆流操作的物性要求，并從應用于工業生產考慮，在磷酸三丁醋中加入一定量廉價易得的甲苯作為稀釋劑調節混合萃取劑的物性參數是可行的，實驗測得的平衡分配系數I萬直非常理想。最終篩選出的混合型絡合劑的物性參數為(25℃）密度=888 kg·?m -3,黏度=2.35 mPa·s-1。

2. 2相比對萃取平衡的影響

????為了適應工業化應用的需要，提高水相與油相之比完全是有必要的。

實驗中采用磷酸三丁醋、甲苯組成的混合溶劑萃取酚初始濃度為540 mg·L-1的廢水，將水相與油相比（用X表示）逐漸提高，直至提高到20 ：1。實驗結果如圖1所示，平衡分配系數隨相比的增大而逐漸減小;在相比接近10以后，平衡分配系數下降趨勢變緩，而后逐漸趨于穩定。值得注意的是，即使在相比達到20后，平衡分配系數仍大于Sg萃取效果十分理想。由此可以看出，實驗選用的萃取劑己初步具有處理大量工業廢水的能力，具一定的工業應用價值。

2. 3絡合萃取穩定性實驗

????在萃取操作工藝流程中，萃取劑的再生問題能不能解決，直接影響了萃取工藝的可行性。本文通過加NaOH稱言液的辦法再生萃取劑。再生后的萃取劑可循環使用，減少運行成本;同時可以獲得鹽，創造一定???經濟效益。

本實驗采用體積分數為20%TBP-80%甲苯萃取酚初始濃度為540 mg·L-1的廢水，再用質量分數為4%的NaOH液對負載酚的有機相進行反萃，油水相體積比為2 ：1,反萃溫度為(25±0. 5 ) ℃,振蕩45 min后將兩相分開。用再生后的有機相萃取上述廢水，多次再生后萃取劑的處理能力見表4萃取劑再生后處理能力無明顯下降，說明了萃取劑再生方法的可行性。

????通過穩定性實驗的驗證，說明實驗中選用的萃取劑己基本具有重復處理工業廢水的能力，具工業化應用前景，并體現了絡合萃取法的優點。

3結論

????實驗研究了酚的萃取平衡，結果表明磷酸三丁醋類絡合劑對含酚廢水的萃取能力很理想，由20%磷酸三丁醋-80%甲苯組成的混合絡合萃取劑萃取性能良好;通過相比實驗的驗證，說明實驗中選用的萃取劑己基本具有處理大規模工業廢水的能力，性能良好;通過穩定性實驗的驗證，說明實驗中選用的萃取劑己基本具有重復處理工業廢水的能力，并體現了絡合萃取法的優點;由實驗結果可知，應用絡合萃取這種分離方法處理含酚廢水在理論上可行，具工業化應用前景。

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