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萃取設(shè)備運(yùn)用液相色譜法測(cè)廢水中的氯酚

萃取設(shè)備運(yùn)用液相色譜法測(cè)廢水中的氯酚
2016.03.11
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??? 氯酚類物質(zhì)由于被廣泛用作木材防腐劑、防銹劑、殺菌劑和殺蟲劑等,因而廣泛分布于環(huán)境中;近來(lái)在廢棄物、污泥、沉積物、土壤、地下水、地表水及雨水中均已檢測(cè)到氯酚類物質(zhì)。2,4-二氯酚(DCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)、五氯酚(PCP)等氯酚類化合物毒性高,污染面廣,已被列入我國(guó)水體優(yōu)先控制的...

??? 氯酚類物質(zhì)由于被廣泛用作木材防腐劑、防銹劑、殺菌劑和殺蟲劑等,因而廣泛分布于環(huán)境中;近來(lái)在廢棄物、污泥、沉積物、土壤、地下水、地表水及雨水中均已檢測(cè)到氯酚類物質(zhì)。2,4-二氯酚(DCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)、五氯酚(PCP)等氯酚類化合物毒性高,污染面廣,已被列入我國(guó)水體優(yōu)先控制的污染物名單中。我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)都將氯酚類物質(zhì)列入控制范圍。現(xiàn)行GB?8978—1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定DCP、TCP?和PCP?的排放質(zhì)量濃度一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)限值分別為0.6、0.6?和5.0?mg/L;GB?18918—2002《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定DCP、TCP?和PCP?的最高允許排放質(zhì)量濃度分別為0.6、0.6?和0.5?mg/L。???

??? 氯酚類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)方法主要有氣相色譜法和液固萃取-液相色譜法。氣相色譜法測(cè)定氯酚一般需衍生,過(guò)程復(fù)雜,而液固萃取-液相色譜法對(duì)樣品前處理設(shè)備要求較高,投入較大。本研究建立了液液萃取-液相色譜法同時(shí)測(cè)定這3?種物質(zhì)的分析方法,滿足了廢水中氯酚的監(jiān)測(cè)要求,且方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,具有較好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

??? 氯酚具有酸性,隨著苯環(huán)上取代的氯原子數(shù)目的增加,氯酚的酸性增強(qiáng),DCP、TCP、PCP?的pKa值分別為7.89、5.99?和4.70。水環(huán)境中的氯酚一般以其共軛堿的形式存在,通過(guò)調(diào)節(jié)pH?值??2~?3,使組分以氯酚的形式存在,用二氯甲烷萃取;再用0.5?mol/L?K2CO3反萃取,使氯酚轉(zhuǎn)化為氯酚鹽進(jìn)入堿性水溶液中,用具有紫外檢測(cè)器的液相色譜分析測(cè)定。通過(guò)多級(jí)萃取和反萃取,使組分得到富集,提高方法的檢測(cè)限;利用萃取和反萃取,可使部分干擾的有機(jī)物被除去,提高了方法的選擇性。

??? 向液液萃取體系加入一定量的無(wú)機(jī)鹽可以降低水分子活度,降低被萃取物質(zhì)與水的結(jié)合能力,從而提高萃取效率。NaCl?的投加量與氯酚回收率的影響關(guān)系見(jiàn)表3。從表3?可以看出,NaCl?的投加明顯提高了3?種氯酚的萃取效率。當(dāng)NaCl?的投加量增加到10?g以上時(shí),3?種氯酚的回收率趨于平穩(wěn),故確定NaCl?的最佳投加量為10?g。同時(shí),水樣經(jīng)硫酸酸化并加NaCl?處理,且二氯甲烷分2次萃取已經(jīng)減輕了乳化現(xiàn)象,再將乳化部分轉(zhuǎn)移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌。

??? 采用液液萃取-液相色譜法檢測(cè)廢水中的氯酚,所需的樣品前處理設(shè)備少,操作簡(jiǎn)單。檢測(cè)0.08~0.40?mg/L?系列的3?種氯酚混合溶液,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.55%,回收率為88.4%~106%,方法檢出限小于3.7?μg/L,適用于廢水中DCP、TCP、PCP?的檢測(cè)分析。

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