咖啡因存在于自然界中100種植物的葉子、根和果實中。主要存在于:咖啡豆、可可、茶葉、冬青茶等。茶葉中含有咖啡因,約占1%~5%,另外還含有11-12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。
以往工業合成生產咖啡因的方法有:
1、尿素法:由氯乙酸經中和;氰化;酸化得到氰乙酸,然后與尿素縮合得氰乙酰脲,再經環合;酸化;亞硝化;還原;酰化;甲基化得到咖啡因。
2、二甲脲法:由尿素和一甲胺縮合成二甲基脲,再與氰乙酸縮合為1,3-二甲基乙酰脲,然后經環合;亞硝化;還原;甲酰化;環合;甲基化得到咖啡因。收率高;成本低;消耗少;周期短;設備要求不高;操作簡便;容易控制,適合于工業生產。
3、半合成法:提取可可堿,然后甲基化得到咖啡因,這是較早的半合成法。從鳥類糞素或尿酸制備咖啡因也屬于這類合成法。
如今天一萃取利用溶劑萃取法從茶葉中提取咖啡因:1、茶葉中含有大量生物堿并以咖啡因為主,所以我們選擇從茶葉中提取。2、咖啡因在乙醇中溶解度較大,且無毒,易回收所以選擇乙醇為溶劑。3、CWL-M型離心萃取機具有萃取時間短、節省溶劑、提取效率高等優點,所以選擇CWL-M型離心萃取機來提取咖啡因。4、因為咖啡因易升華,而茶葉中的其他成分不易升華,所以用乙醇萃取后經過蒸餾,中和蒸發除水和升華得到咖啡因。
用95%乙醇作溶劑,從茶葉中提取咖啡因,使其與不溶于乙醇的纖維素和蛋白質等分離,萃取液中除咖啡因外,還含有葉綠素、單寧酸等雜質。蒸去溶劑后,在粗咖啡因中拌入生石灰,使其與單寧酸等酸性物質作用生成鈣鹽。游離的咖啡因通過升華得到純化。
離心萃取機利用溶劑萃取法從茶葉中提取咖啡因的特點:
⑴ 適應性能強 —— 與傳統的廂式和塔式萃取設備相比,在離心力作用下,級存留時間短、分相迅速、適應的流比范圍寬,處理能力大;通過調換堰板和變頻調速可滿足不同密度、不同粘度的液體物料;
????⑵ 物料存量小——兩相物料在設備中存量小,接觸時間短,更適用于處理因時間長易失活性和易變性的物料如:抗菌素等,當然,個別物系需兩相在一起接觸時間長的也可另行操作。
????⑶ 萃取效率高 —— 相平衡建立快,易于實現單級或多級串聯逆流或錯流洗滌和萃取,傳質效率高,級效率接近100%,停車后不破壞所建立的各級濃度分布,可在各級隨時取樣,便于檢測。
????⑷ 占用空間小 —— 電機直接驅動、無傳動附件,結構緊湊、節省占地面積和操作空間,所需輔助設備少。
????⑸ 適應能力強——不會因物料的變化影響萃取效果,能處理兩相密度差小的粘度大的體系,并且具有很強的破乳能力。
????⑹ 設備容易放大——實踐證明實驗室規模的小設備和大生產用的大型設備效果是完全一樣的,不必要考慮放大效應。 ?
????⑺?投資費用低 —— 機器內容積小,萃取劑、溶劑或洗滌劑耗用最小
????⑻?密閉性能好 —— 滿足防爆以及有毒、有害和易揮發性介質的應用環境和GMP規范。
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