???????????????????????????????????????????????????????? 使用CWL-M型離心萃取機對農藥乙草胺反應液進行后處理
?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? 張書峰，孫本帥，楊鵬飛
???????????????????????????????????????????????????? （鄭州天一萃取科技有限公司，河南?鄭州?450000）
?????????????????????????????????????????????????????? 關鍵字：離心萃取機??乙草胺??反應液??后處理
摘要：本文對CWL-M型離心萃取機對農藥乙草胺的生產過程中反應液后處理的效果進行了研究。處理過程包括鹽洗、酸洗、堿洗、中和、水洗，在處理的每個工序中，離心萃取機均能將兩相進行很好的分離，達到工藝指標要求，同時減少了水的用量，緩解了污水處理的壓力。
1?前言
?????乙草胺（英文名稱acetochlor,中文名稱2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-a-氯化乙酰替苯胺）屬于酰胺類除草劑，它具有優良的除草功能，主要適用于大豆、馬鈴薯、甘蔗、花生、玉米、棉花等作物的除草[1]。分子式：C14H20ClNO2，相對分子質量269.8。
結構式為：
1.1?乙???胺合成過程
1.1.1?烯胺化反應
???2-甲基-6-乙基苯胺與甲醛反應生成N-2-甲基-6-乙基苯基甲亞胺[2]。
?1.1.2?酰化反應
????N-2-甲基-6-乙基苯基甲亞胺與氯乙酰氯進行酰化反應。
1.1.3?將（2）中的產物與乙醇進行反應得到乙草胺[3]。（乙醇加完后通入氨氣調節pH）
1.1.4反應液后處理
?????酸洗：為除掉反應液中未反應的N-2-甲基-6-乙基苯基甲亞胺。
?????堿洗：用20%NaOH洗滌反應液，為除去反應液中未反應的氯乙酰氯。
?????中和：自來水洗滌反應液至中性。
?????水洗：自來水洗滌反應液，進一步除去反應液中的雜質。
1.2?合成反應后處理新方法
????傳統的后處理方法是在反應釜中進行的，反應液和洗水在釜內均勻攪拌后，靠重力自然分層。傳統方法存在問題是易乳化，靜置時間較長，操作較為繁瑣，而且生產是間歇式的。
CWL-M型離心萃取機的工作原理是：反應液和洗水分別從各自進料口進入機器底部，在轉鼓的高速旋轉帶動下，兩相液體進入復雜的渦流和湍流狀態，實現充分混合傳質。然后，混合液在旋轉的轉鼓和底部固定葉輪形成的自吸泵的作用下，經過中心孔道進入轉鼓內部；在擋流板的作用下混合液體進入高速旋轉狀態，密度大的一相，向轉鼓壁移動，而密度小的一相則向中心軸方向移動，分離后的兩相最終從各自出料口中流出，完成傳質和相分離過程。與傳統的反應液后處理設備相比，CWL-M型離心萃取機不僅可以實現快速分相，大大縮短工藝時間，而且可以克服乳化的問題；同時還可以進行連續生產，操作簡單。
2?實驗
2.1?試劑及設備
蠕動泵2臺??CWL50-M型離心萃取機??濃硫酸??氫氧化鈉??密度計?乙草胺反應液?250ml量筒
2.2?實驗過程
2.2.1?鹽洗
????由于反應液中大量的氯化銨是過飽和狀態并有固體析出，所以先加入0.8倍量的水進行溶解，邊攪拌邊進樣。設置不同的轉速和流量，考察離心萃取機的分離
效果。
2.2.2?酸洗
鹽洗后的反應液與若干組不同質量分數的硫酸分
別進入離心萃取機中，設置不同的轉速和流量，考察離心萃取機分離效果以及反應液中雜質含量與進料流量之間的關系。
?2.2.3堿洗
酸洗后的反應液與20%NaOH溶液分別進入離心萃取機中，通過改變轉速和流量，考察離心萃取機分離效果和反應液中雜質含量與進料流量之間的關系。
?2.2.3堿洗
?????酸洗后的反應液與20%NaOH溶液分別進入離心萃取機中，通過改變轉速和流量，考察離心萃取機分離效果和反應液中雜質含量與進料流量之間的關系。
2.2.4?中和、水洗
????堿洗后的反萃液與自來水進入離心萃取機后，設置不同的流量，考察分離效果和反應液中雜質含量與進料流量的關系。
3?結果與討論
3.1?鹽洗
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